发明名称 一种大孔-介孔二氧化硅空心微球制备方法和应用
摘要 一种大孔-介孔二氧化硅空心微球制备方法和应用,涉及无机材料制备以及农药应用领域。材料制备过程为:在水相中加入模板剂P123,生成稳定的油/水/油双重乳液后,加入硅源正硅酸乙酯TEOS,在沉淀剂的作用下发生水解,生成空心二氧化硅微球,将其过滤干燥后,在550℃下煅烧6小时得到本发明产品。本发明制备的二氧化硅空心微球具有大孔和介孔两种孔结构,通过球壁的介孔结构,实现了微球内部空心与外界的连通。本发明还涉及该材料作为阿维菌素药物缓释载体方面的应用,所制得的控释剂具有良好的长效缓释性能。
申请公布号 CN100560489C 申请公布日期 2009.11.18
申请号 CN200810056009.9 申请日期 2008.01.11
申请人 北京化工大学 发明人 文利雄;侯添;陈建峰
分类号 C01B33/12(2006.01)I;C01B33/18(2006.01)I;A61K47/04(2006.01)I;A61K31/7048(2006.01)I 主分类号 C01B33/12(2006.01)I
代理机构 北京思海天达知识产权代理有限公司 代理人 刘 萍
主权项 1.一种大孔-介孔二氧化硅空心微球的制备方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:1)双重乳液的配制a.将油溶性表面活性剂加入不溶于水的非极性溶剂中,混合均匀形成内油相O1;将油溶性表面活性剂加入正癸醇中混合均匀形成外油相O2;将水溶性表面活性剂加入到含有沉淀剂的水溶液中,并加入三嵌段共聚物P123,P123在水相中的浓度为0.02~0.04g/ml,混合均匀形成水相W;所述的沉淀剂为硫酸、盐酸或硝酸,沉淀剂在水相中的质量分数为5%~10%;b.在搅拌的条件下,按内油相与水相的体积比1∶2.5~1∶10,将内油相加入到水相中,持续搅拌形成稳定的油/水单乳液;c.在搅拌的条件下,按油/水单乳液与外油相的体积比1∶5~1∶10,将油/水单乳液加入到外油相中,持续搅拌制得油/水/油双重乳液;2)制备二氧化硅空心微球将硅源正硅酸乙酯加入到油/水/油双重乳液中并持续搅拌2~12小时后静置12小时,得到二氧化硅固体悬浮液;将所得悬浮液离心、洗涤及干燥后,得到干燥粉末;硅源正硅酸乙酯的用量以二氧化硅质量计为水相的17~25%;3)煅烧将所得干燥粉末在550℃下煅烧6h,得到大孔-介孔二氧化硅空心微球。
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