一种3-苯胺基-2-(3,4,5-三甲氧基苄基)丙烯腈的制备方法

摘要

本发明公开了一种3-苯胺基-2-(3，4，5-三甲氧基苄基)丙烯腈的制备方法，具体步骤为：将丙烯腈衍生物3-二甲胺丙腈和3，4，5-三甲氧基苯甲醛溶解于非质子溶剂二甲亚砜中，加入催化剂量氢氧化钾的醇溶液；在加热条件下进行第一步的缩合反应生成3-二甲胺基-2-(3，4，5-三甲氧基苄基)丙烯腈；在完成缩合反应后以甲醇进行稀释，加入反应量的苯胺，充分搅拌，滴加稀硫酸或稀盐酸或醋酸中的一种至pH为0.5～6.5，加热进行反应，完成苯胺对二甲胺官能团的第二步置换反应；反应完毕，蒸除体系的甲醇，加入适量的水，冷冻至5～0℃，析出黄色的固体产物3-苯胺基-2-(3，4，5-三甲氧基苄基)丙烯腈，过滤、干燥。本发明的优点：工艺设计合理、收率高；生产成本较低、操作简便、易于工业规模化生产。

主权项

1.一种3-苯胺基-2-(3，4，5-三甲氧基苄基)丙烯腈的制备方法，其特征在于，具体步骤为，(1)首先，将丙烯腈衍生物3-二甲胺丙腈和3，4，5-三甲氧基苯甲醛溶解于非质子溶剂二甲亚砜中，加入催化剂量氢氧化钾的醇溶液；其中，3，4，5-三甲氧基苯甲醛与丙烯腈衍生物3-二甲胺丙腈的摩尔比为1.0∶1.0～1.0∶2.0；3，4，5-三甲氧基苯甲醛与缩合催化剂氢氧化钾的摩尔比为1.0∶0.05～1.0∶0.50；(2)其次，在加热条件下进行第一步的缩合反应生成3-二甲胺基-2-(3，4，5-三甲氧基苄基)丙烯腈；其中，3-二甲胺基丙腈与3，4，5-三甲氧基苯甲醛缩合反应的反应温度为0～150℃，反应时间为0.50～15小时；(3)然后，在完成缩合反应后以低碳醇进行稀释，加入反应量的苯胺，充分搅拌，滴加稀硫酸或稀盐酸或醋酸中一种至pH为0.5～6.5，加热进行反应，完成苯胺对二甲胺官能团的第二步置换反应；其中，所述的低碳醇选自甲醇，乙醇，丙醇，丁醇，异丙醇，叔丁醇中的一种，3，4，5-三甲氧基苯甲醛与苯胺的摩尔比为1.0∶1.0～1.0∶1.50；苯胺对二甲胺官能团的第二步置换反应温度为20～150℃，反应时间为0.10～10小时；(4)最后，反应完毕，蒸除体系的甲醇，加入适量的水，冷冻至5～0℃，析出黄色的固体产物3-苯胺基-2-(3，4，5-三甲氧基苄基)丙烯腈，过滤、干燥。