一种快速检测乳粉中三聚氰胺的方法

摘要

本发明公开了一种快速检测乳粉中三聚氰胺的方法，通过用乙酸-乙腈-水溶液超声提取乳粉中的三聚氰胺，离心后过滤，滤液经混合型阳离子交换固相萃取柱净化，氮气吹干，微波加热衍生化反应，缩短反应时间，通过对选择离子监测模式选择离子的优化，消除基质影响，增强抗干扰能力，降低检测限和提高定量重现性。从而建立了一种测定乳粉中三聚氰胺简便、快速、灵敏、准确、低成本、耐用的确证和定量方法，广泛应用于乳粉为代表的食品中三聚氰胺的检测技术领域。

主权项

1、一种快速测定乳粉中三聚氰胺的方法，乳粉经前处理后，气相色谱-质谱测定，选择离子监测模式，外标法定量，其特征在于，所述的前处理步骤如下：称取0.50克乳粉样品于15mL具螺旋塞聚丙烯刻度离心管，加入10mL乙酸-乙腈-水溶液振摇，乙酸-乙腈-水溶液按照体积比1∶70∶29配制，超声提取10-30min，4500r/min离心5-10min，过滤后经固相萃取柱依次用3-5mL的甲醇活化，3-5mL水平衡，准确移取4-6mL滤液上柱，依次用3-5mL的0.1-0.3mol/L盐酸溶液，3-5mL的甲醇淋洗，用吸耳球将小柱吹干，用3-5mL5％氨水甲醇洗脱，用5mL刻度试管收集洗脱液，在45-75℃氮吹浓缩至干后，加入200μL吡啶和200μL衍生化试剂，用玻璃磨口塞密封，经微波加热衍生化反应后转移至样品瓶中，供气相色谱-质谱测定。