科研用高纯有机溶剂乙腈的提纯方法

摘要

本发明涉及一种科研用高纯有机溶剂乙腈的提纯方法，步骤是：原料乙腈经过固体强碱低温反应，除去不饱和腈；沸石和吸附树脂吸附除去高波段紫外吸收的杂质；用3A分子筛干燥除水、精馏、过滤、封装即得到色谱级、农残级和梯度洗脱级色谱乙腈产品。本发明可获得纯度大于99.9％的色谱纯乙腈产品，达到农残级、梯度洗脱级色谱乙腈的要求，满足高效液相色谱(HPLC)客户在农药残留中的应用需求，填补了国内农残级和梯度洗脱级色谱试剂生产的空白，降低了对国外试剂的依赖性，为农药残留的检验和复杂药物的分离及定性提供了优质试剂。

主权项

1、一种科研用高纯有机溶剂乙腈的提纯方法，其特征在于：提纯方法的步骤是：(1)将原料乙腈打入反应釜，加入固体氢氧化钠的量为乙腈质量的5％～30％，加入后在室温下搅拌，控制反应时间为4h～8h，过滤；(2)将上述过滤得到的清液分别先后流经装有沸石和吸附树脂PC101的两个吸附柱，控制吸附流速(50～100)mL/min；(3)将上述吸附后的乙腈，用3A分子筛进行干燥；(4)将干燥后的乙腈进行精馏，控制精馏釜中加热油温度为100℃～140℃，乙腈液体温度为85℃～90℃，精馏出液温度80℃～83℃，控制回流比1∶0.5～5，去除前馏分，馏出液过滤装瓶，所得即为科研用乙腈成品。