磷酸酯齐聚物BDP的合成工艺

摘要

本发明涉及高分子材料合成技术领域，特别涉及磷酸酯齐聚物BDP的合成工艺，该工艺先将三氯氧磷和催化剂加入到反应瓶中搅拌、加热，再加入双酚A，继续加热反应7小时，接着减压蒸馏除去过剩的三氯氧磷，冷却到室温后加入苯酚，加热反应6小时，最后用NaOH溶液和水洗，真空抽滤除去挥发组分，得到产品；该合成工艺不但步骤简单，合成工艺条件易于控制，而且合成环境友好、成本低廉、热稳定性好，尤其是适于进一步扩大生产。

主权项

1、磷酸酯齐聚物BDP的合成工艺；其特征在于，该工艺的具体步骤为：步骤一、在已安装好搅拌装置的500ml四口烧瓶中，加入100～300ml三氯氧磷和0.5～1.5g的氯化镁，搅拌升温；步骤二、在温度80～100℃时分3次加入65～80g双酚A，约2小时加完，继续升温至回流温度120℃，反应约4小时；步骤三、在温度不高于回流温度120℃，0.1MPa下减压蒸馏除去多余的三氯氧磷；步骤四、然后换成回流装置，补加0.5～1.5g氯化镁，在100～125℃分次添加苯酚100～130g，约在1小时内加完；步骤五、提升温度至140～150℃，保温2小时，再提升温度至150～160℃至反应完成，其中包括加料时间共约6小时；步骤六、停止反应，冷却产品至80℃左右，加入80～150ml二甲苯和15～30ml15％质量浓度的NaOH溶液搅拌1小时，静置分层后分液；步骤七、以10％质量浓度的碱液洗涤，至产品及废液层为接近无色，最后水洗至中性，最后蒸馏除去水分和二甲苯溶剂，干燥即可得到无色透明粘稠状产品。