高锌含量介孔ZnO/TiO₂复合薄膜的制备方法

摘要

本发明涉及一种介孔半导体复合薄膜的准备方法，特别是涉及一种高锌含量介孔ZnO/TiO₂复合薄膜的制备方法，属于太阳能电池半导体电极材料制备工艺技术领域。本发明复合薄膜中氧化锌的含量为70~95mol％，氧化钛的含量为5~30mol％，并且以三嵌段共聚物为模板剂，乙酰丙酮为络合剂；模板剂的加入量为1~3％，络合剂乙酰丙酮的加入量为2％；在有机溶剂中模板剂诱导锌的前躯体和钛的前躯体形成有机-无机均匀的介孔结构；在高温烧结下脱除模板剂并使薄膜晶化，最终得到骨架为纳米晶的介孔复合膜。本发明的复合薄膜可用于染料敏化太阳能电池上的电极材料，它具有良好的光电性能。

主权项

1.一种高锌含量的介孔ZnO/TiO2复合薄膜的制备方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：a.介孔ZnO/TiO2溶胶的制备：称取一定量的锌前躯体、钛前躯体、模板剂三嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯(P123)和络合剂乙酰丙酮；所述的锌前躯体为分析纯的二水乙酸锌，所述的钛前躯体为分析纯的钛酸正丁酯或钛酸异丙酯；锌前躯体和钛前躯体的使用量以ZnO和TiO2的摩尔质量百分比来计量；两者的摩尔百分比为：ZnO70~95％，TiO25~30％；模板剂三嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯(P123)的用量以锌前躯体和钛前躯体总量100％为基准，以重量百分比计，为前躯体总重量的1.3％；络合剂乙酰丙酮的用量也以锌前躯体和钛前躯体总量100％为基准，以重量百分比计，为前躯体总重量的2％；将上述一定量的三嵌段聚合物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯(P123)溶于一定量的有机溶剂正丁醇中，搅拌到澄清透明，然后加入上述一定量的络合剂乙酰丙酮，搅拌2~3小时；再将事先搅拌过半小时的前躯体钛酸正丁酯或钛酸异丙酯与浓盐酸的混合溶液，和锌前躯体二水乙酸锌一起加到上述溶液中，在常温下搅拌6小时，随后静置24小时后，得到溶胶，待用；b.高锌含量介孔ZnO/TiO2复合薄膜的制备：将上述所得的溶胶在室温下陈化22～24小时，然后利用匀胶台在氧化铟锡(ITO)导电玻璃上旋涂成膜。先转速为900转/分钟，旋涂10秒；再将转速提高至3300转/分钟，旋涂20秒。然后将薄膜置放于为40℃的真空烘箱中退火24小时，然后升温至100~150℃，保温5小时。最后将其放在马弗炉中，以1℃/分钟的升温速率升温至300~450℃，保温5~8小时，而后自然冷却至室温，这一过程主要是使模板剂脱除，薄膜晶化。最终制得高锌含量介孔ZnO/TiO2复合薄膜。