发明名称 高纯度藜芦胺和介芬胺的制备方法
摘要 本发明提供了一种高纯度藜芦胺(Veratramine)和介芬胺(Jervine)的制备方法。该方法将藜芦药材原料粉碎、乙醇回流提取、大孔吸附树脂富集、洗脱(解吸附)、浓缩得到藜芦总甾体生物碱、柱色谱纯化、重结晶、干燥制得单体成品。以本方法制成的藜芦胺和介芬胺纯度可达90%以上,本发明工艺简便、产率高,宜于工业化生产。
申请公布号 CN101565445A 申请公布日期 2009.10.28
申请号 CN200910052376.6 申请日期 2009.06.02
申请人 中国人民解放军第二军医大学 发明人 张卫东;李慧粱;汤建;单磊;苏娟;柳润辉;沈云亨;徐希科
分类号 C07J69/00(2006.01)I;C07J75/00(2006.01)I;A61P9/12(2006.01)I;A61P35/00(2006.01)I 主分类号 C07J69/00(2006.01)I
代理机构 上海新天专利代理有限公司 代理人 王 巍
主权项 1、一种高纯度藜芦胺和介芬胺的制备方法,其特征在于该方法包括下列步骤:(1)藜芦药材原料的提取:藜芦药材粉碎后,在常压提取装置中用60~90%乙醇回流提取三次,每次1~3小时,合并提取液过滤浓缩得浓缩液;(2)大孔吸附树脂富集:浓缩液加2~5倍体积的水稀释后,加入到大孔吸附树脂柱上,依次以30倍体积的去离子蒸馏水洗脱大极性杂质,再以20倍体积的0.05~0.5%的碱性水溶液进行洗脱,继以20倍体积的10~60%的乙醇溶液洗脱进行脱色,再以70~90%的酒精洗脱得到藜芦总甾体生物碱的洗脱液;(3)色谱柱纯化:洗脱液减压浓缩到无醇味,进行色谱柱层析,流动相洗脱,薄层层析检测,分别收集藜芦胺和介芬胺部位,收集液分别减压浓缩至干,重结晶,过滤,干燥,得到高纯度藜芦胺和介芬胺。
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