一种提高银杏叶提取物中白果内酯含量的提取方法

摘要

本发明提供了一种提高银杏提取物中白果内酯含量的提取方法。本发明在提取银杏叶时的第一次吸附及洗脱过程中，用1摩尔/升的盐酸调节酸碱度值范围在6.0-7.5之间的乙醇冲洗，可以显著增加白果内酯含量。本发明方法简便易行，宜于工业化生产。

主权项

1、一种提高银杏提取物中白果内酯含量的提取方法，其特征在于该方法包括下列步骤：(一)原辅料的预处理银杏叶用粉碎机粉碎成1±0.3CM2大小的碎片；(二)提取①加入银杏叶重量4-5倍量w/v的90％-95％酒精，浸泡过夜；②次日上午加热至70℃±2℃，回流提取2.5-3小时，放出第一次提取液；③再加入步骤②的提取后残渣重量3-4倍量w/v的饮用水加热至70℃±2℃，回流提取2-2.5小时，放出第二次提取液；④加入银杏叶提取后残渣重量w/v0.8-1倍的饮用水淋洗，放出水液；(三)减压浓缩合并上述提取液及水液，进行减压浓缩至无醇味，浓缩的真空度为-0.085Mpa，平衡温度50-55℃；(四)水沉①加入浓缩液1倍量v/v的35-40℃的热水稀释，搅拌均匀；②加水稀释浓缩液原体积的3-3.5倍量v/v，每隔半小时搅拌一次，冷却至8-12℃，继续静止沉淀10-12小时；(五)第一次吸附及洗脱①步骤(四)水沉液稀释至密度1-1.1g/ml，然后以3.0L/min 18-20℃流速缓慢加入树脂柱内，同时打开树脂柱底阀，流出液弃之；②用饮用水水洗，其间用压缩空气翻吹5～6次，流出液弃之；③用无盐水冲洗，流出液弃之；④用步骤(四)水沉液2-2.5倍量v/v的15％乙醇冲洗，15％乙醇先用1摩尔/升的盐酸调节酸碱度为6.5-7.5，冲洗流速6L/min，当流出液中乙醇含量为5-6％时回收酒精；⑤用60％乙醇洗脱，流速3.3L/min，待色带下移至出口，流出液颜色变深，收集流出料液；⑥用95％的热乙醇65℃压柱，继续收集料液至流出液色淡，乙醇含量升至60％为停止收集，树脂用95％热乙醇65℃洗涤再生，流速6L/min；(六)减压浓缩步骤(五)洗脱液进行减压浓缩至含乙醇量37％ 18-20℃，浓缩时温度50-55℃，真空度为-0.080-0.085Mpa；(七)第二次吸附及洗脱①把经过第一次吸附及洗脱收集到的减压浓缩液第二次上柱，用60％乙醇继续洗脱，收集料液至流出液颜色变淡，乙醇含量为60％时停止收集，转入浓缩工序，树脂用95％热乙醇65℃再生，流速6L/min，用40％酒精平衡，流速6L/min；②减压浓缩经二次吸附及洗脱的料液进行减压浓缩，温度55-55℃，真空度-0.080-0.085Mpa，浓缩液呈浆糊状，无水滴下，停止浓缩；(八)醇沉浓缩液加1倍量v/v的95％乙醇溶解，冷却至4℃，待温度下降至4℃时继续静置3.5-4小时，含醇量85-90％，压滤弃渣，滤液进行减压浓缩，浓缩温度50-55℃，真空度-0.065Mpa，浓缩成流浸膏；(九)真空干燥将流浸膏真空干燥，干燥温度75-80℃，真空度-0.085-0.09Mpa，干燥时间为3-3.5小时；(十)粉碎、包装干浸膏用粉碎机粉碎成80目细粉，包装。