发明名称 |
1,3-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及一种1,3-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯的制备方法,包括:将1,3-二羟基苯与2-氯-5-硝基三氟甲基苯按摩尔比1.0∶2.0~2.2混合于成盐剂、强极性非质子有机溶剂与有机共沸剂的混合溶剂体系中,加热共沸分水反应12~16小时;趁热过滤,除去滤渣,浓缩母液,回收溶剂,浓缩液冷却静置,析出乳黄色晶体产物,过滤,洗涤,干燥,得到1,3-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯乳黄色晶体。该方法工艺简单、成本低、环境友好、纯度和收率高,适用于工业生产。 |
申请公布号 |
CN101560156A |
申请公布日期 |
2009.10.21 |
申请号 |
CN200910051084.0 |
申请日期 |
2009.05.12 |
申请人 |
东华大学 |
发明人 |
虞鑫海 |
分类号 |
C07C205/38(2006.01)I;C07C201/12(2006.01)I |
主分类号 |
C07C205/38(2006.01)I |
代理机构 |
上海泰能知识产权代理事务所 |
代理人 |
黄志达;谢文凯 |
主权项 |
1.一种1,3-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯的制备方法,包括:将1,3-二羟基苯与2-氯-5-硝基三氟甲基苯按摩尔比1.0∶2.0~2.2混合于成盐剂、强极性非质子有机溶剂与有机共沸剂的混合溶剂体系中,加热共沸分水反应12~16小时;趁热过滤,除去滤渣,浓缩母液,回收溶剂,浓缩液冷却静置,析出乳黄色晶体产物,过滤,洗涤,干燥,得到1,3-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯乳黄色晶体;其中,成盐剂与1,3-二羟基苯的摩尔数之比为2.0~4.0∶1.0;强极性非质子有机溶剂与总有机反应物的体积重量比为5毫升~10毫升∶1克,总有机反应物的重量是指1,3-二羟基苯和2-氯-5-硝基三氟甲基苯的重量之和;有机共沸剂与强极性非质子有机溶剂的体积比为1.0∶1.0-3.0,浓缩液的溶质质量百分比浓度严格控制在70%-80%的范围内。 |
地址 |
201620上海市松江区松江新城区人民北路2999号 |