发明名称 |
1,1,3,3-四甲基-5-(2-胺基乙基)-1,3-二硅-2-噁-5-氮杂环己烷制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种1,1,3,3-四甲基-5-(2-胺基乙基)-1,3-二硅-2-噁-5-氮杂环己烷制备方法。是以1,3-二(氯甲基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷为原料,搅拌下直接滴加在乙二胺中而制备,1,3-二(氯甲基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷与乙二胺的摩尔比为1∶8~15,反应无需加热,利用该反应自身放热即可完成反应,反应温度控制在30~80℃,滴加完成后,保温1小时再冷却至室温,分离出上层有机层,上层有机层减压蒸馏收集压力为93.3Pa,沸点74-75℃的馏份,收率69~75%,纯度99%以上。本发明克服已有的制备1,1,3,3-四甲基-5-(2-胺基乙基)-1,3-二硅-2-噁-5-氮杂环己烷方法的缺点,提供收率高、原料省、节能、省时、成本低、效率高和操作简单,适合工业化生产的方法。 |
申请公布号 |
CN100551926C |
申请公布日期 |
2009.10.21 |
申请号 |
CN200710160390.9 |
申请日期 |
2007.12.21 |
申请人 |
浙江大学 |
发明人 |
余明新;康君辉;范宏;茅开表 |
分类号 |
C07F7/18(2006.01)I |
主分类号 |
C07F7/18(2006.01)I |
代理机构 |
杭州求是专利事务所有限公司 |
代理人 |
林怀禹 |
主权项 |
1.一种1,1,3,3-四甲基-5-(2-胺基乙基)-1,3-二硅-2-噁-5-氮杂环己烷制备方法,其特征在于:是以1,3-二(氯甲基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷为原料,搅拌下直接滴加在乙二胺中而制备,1,3-二(氯甲基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷与乙二胺的摩尔比为1∶8~15,反应无需加热,利用该反应自身放热即可完成反应,反应温度控制在30~80℃,滴加完成后,保温1小时再冷却至室温,分离出上层有机层,上层有机层减压蒸馏收集压力为93.3Pa,沸点74-75℃的馏份,收率69~75%,纯度99%以上。 |
地址 |
310027浙江省杭州市西湖区浙大路38号 |