结晶程度可控纳米羟基磷灰石粉末的制备方法

摘要

本发明公开了一种结晶程度可控纳米羟基磷灰石粉末的制备方法。该方法包括以下过程：将P₂O₅加入无水乙醇中配制成磷基溶胶；将四水硝酸钙、硝酸锶与甲醇钠溶于乙二醇溶液中配制成组分溶胶，按CaO∶P₂O₅∶SrO∶Na₂O摩尔比将组分溶胶滴加至磷基溶胶中，制得混合溶胶，将混合溶胶干燥、预烧、熔融、淬冷、研磨、过筛，得到钙磷生物玻璃添加剂；按Ca/P摩尔比为1.67将P₂O₅溶液滴加到Ca(NO₃)₂·4H₂O溶液中，并按质量比加入钙磷生物玻璃添加剂，再加热、搅拌，得到透明溶液，经烘干、煅烧，得到粒径为10～30nm的结晶度低的HAp粉末，继续煅烧，得结晶良好的纳米HAp粉末。本发明制得的纳米HAp粉末，热处理温度低，纯度高、结晶度可控，分散性好，可用于骨组织缺损、修复和药物载体等。

主权项

1.一种结晶程度可控纳米羟基磷灰石粉末的制备方法，其特征在于包括以下过程：1)钙磷生物玻璃添加剂的制备将P2O5加入无水乙醇中配制成浓度为0.5～1.0mol/l的磷基溶胶；将四水硝酸钙、硝酸锶与甲醇钠溶于乙二醇溶液中配制成浓度为0.3～0.8mol/l的含Ca2+、Sr2+、Na+离子的组分溶胶，按CaO∶P2O5∶SrO∶Na2O摩尔比为(50～60)/(40～48)/(3～3.6)/(7～8.4)，将组分溶胶滴加至磷基溶胶中制得混合溶胶，将混合溶胶分别在90℃和150℃烘24～36小时和8～12小时，得到块状凝胶，将块状凝胶在520～600℃预烧，然后在1250～1350℃熔融2～4小时，随后熔融的玻璃经过淬冷、干燥、研磨，过200目筛，得到钙磷生物玻璃添加剂；2)纳米羟基磷灰石的制备按Ca/P摩尔比为1.67将P2O5溶液滴加到Ca(NO3)2·4H2O溶液中，同时加入钙磷生物玻璃添加剂，其添加量小于所制得的羟基磷灰石粉末质量的2.8％，加热到60℃，磁力搅拌2～4小时，得到无色透明溶液，再于25～-30℃下继续搅拌、静置获得乳白色的胶状体系，然后在烘箱中于90～110℃干燥，再于280～300℃煅烧，得到粒径为10～30nm，结晶程度低的羟基磷灰石白色粉末，继续升温，在550～600℃煅烧，获得结晶良好的纳米羟基磷灰石白色粉末。