一步法合成黑色可发性聚苯乙烯粒子的制备方法

摘要

本发明涉及一种一步法合成黑色聚苯乙烯粒子的制备方法。用表面活性剂对炭黑进行预处理，使得炭黑均匀分散在悬浮介质水中，而不团聚，用有机分散剂对炭黑部分包覆，降低炭黑在聚合过程中的阻聚作用，随着聚合反应的进行，单体相粘度变大炭黑粒子就被固定在小球的内部，避开了炭黑和聚合物之间相容性较差的问题，解决了黑色度不好，炭黑分散不均等缺点；具有保护胶粒和降低炭黑阻聚作用的双重功能，克服了炭黑在苯乙烯聚合过程中的阻聚作用。不仅工艺过程中避免了炭黑与聚苯乙烯之间相容性较差的这一问题，而且简化了黑色聚苯乙烯制备工艺。本发明的制备方法，反应温度较低，工艺简单，操作方便，对环境友好，成本低廉。

主权项

1、一步法合成黑色可发性聚苯乙烯粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：炭黑的预处理：按质量比炭黑∶表面活性剂∶去离子水＝1-2∶2-1∶40-50向四口瓶中投料，自动控温水浴加热保持70-85℃，搅拌12小时，水洗真空抽滤，真空干燥备用；黑色可发性聚苯乙烯粒子的合成：a按单体质量的百分比在高压反应釜中加入有机分散剂聚乙烯醇0.2-0.5％，去离子水350-450％，机械搅拌，搅拌速度保持240-350转/分，水浴加热至85-92℃使聚乙烯醇充分溶解后，降温至30-50℃，然后加入无机或有机分散剂1-2％；b将改性炭黑0.2-5％和去离子水30-60％在烧杯中混合，经超声分散后，将悬浊液加入反应釜中，保持30-50℃，搅拌10-30分钟使得改性炭黑较好地悬浮分散并实现聚乙烯醇对炭黑的部分包覆；c将引发剂0.5-1％和苯乙烯单体100％加入滴液漏斗中摇晃溶解，持续搅拌，温度为30-50℃的情况下，滴加到上述反应釜中，然后在40-80分钟内慢慢升温为80-88℃，引发单体聚合2-4小时，随着原位悬浮聚合反应的进行，单体粘度变大，炭黑粒子被固定在单体小液珠的内部，补加无机分散剂2-5％，调节搅拌机转速为240-350转/分，关闭其他加料口，通入发泡剂戊烷7-10％，1.5-3小时升温100-110℃，聚合反应3-7小时后冷却至30-40℃出料；d将制备得到的粒子用5-25％稀盐酸溶液和去离子水冲洗多次，室温晾干，得到黑色聚苯乙烯粒子。