发明名称 4,4’-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)联苯的制备方法
摘要 本发明涉及一种4,4′-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)联苯的制备方法,包括:将4,4′-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)联苯、含醇类有机混合溶剂、催化剂加入高压反应釜,通氢气,搅拌,置换出残余空气,继续通氢气,加热升温,保持反应2~4小时后,冷却反应体系至室温,缓慢卸压,并通氮气以置换出所有残余氢气,确保高压反应釜内为惰性气氛,过滤,回收滤渣,留取母液,浓缩母液,使其固含量控制在40%-80%的范围内,冷却静置,析出白色晶体产物,过滤,洗涤,干燥,得到4,4′-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)联苯固体。该方法工艺简单、成本低、环境友好、纯度和收率高,适用于工业生产。
申请公布号 CN101560163A 申请公布日期 2009.10.21
申请号 CN200910051080.2 申请日期 2009.05.12
申请人 东华大学 发明人 虞鑫海
分类号 C07C217/90(2006.01)I;C07C213/02(2006.01)I 主分类号 C07C217/90(2006.01)I
代理机构 上海泰能知识产权代理事务所 代理人 黄志达;谢文凯
主权项 1.一种4,4′-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)联苯的制备方法,包括:将4,4′-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)联苯、含醇类有机混合溶剂、催化剂加入高压反应釜,通氢气,搅拌,置换出残余空气,继续通氢气,加热升温到40℃~80℃,维持反应釜内压力0.2MPa~1.0MPa,保持反应2~4小时后,冷却反应体系至室温,缓慢卸压,并通氮气以置换出所有残余氢气,确保高压反应釜内为惰性气氛,过滤,回收滤渣,留取母液,浓缩母液,使其固含量控制在40%-80%的范围内,冷却静置,析出白色晶体产物,过滤,洗涤,干燥,得到4,4′-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)联苯固体;其中,含醇类有机混合溶剂与4,4′-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)联苯的体积重量比为20毫升~30毫升∶1克;催化剂与4,4′-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)联苯的重量比为1∶10~100。
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