发明名称 |
一种糖皮质激素类9,11环氧物中间体制备方法 |
摘要 |
一种糖皮质激素类9,11环氧物中间体制备方法,包括将有机溶剂二氯甲烷和甲醇、糖皮质激素类9-溴11-羟基物分别加入到反应容器中,溶解,通氮,冷却到0℃~5℃,加入催化剂是按重量比为固体碱∶糖皮质激素类9,11环氧物中间体前体=1.0∶0.5~1.5进行投料,保温2.0~2.5小时,取样分析合格后,分离固体碱,于温度小于50℃,负压-0.08MPa下减压蒸馏浓缩,加入水,冷却至0℃~5℃,过滤,于50~60℃干燥,得干燥品,本发明以固体碱为催化剂的优点是固体碱可回收使用,反应条件简单,所述中间体含量提高8~10%,转化率明显提高,摩尔收率稳定,杂质含量减少。 |
申请公布号 |
CN101555268A |
申请公布日期 |
2009.10.14 |
申请号 |
CN200910114085.5 |
申请日期 |
2009.05.21 |
申请人 |
广西万德药业股份有限公司 |
发明人 |
王远秋;梁宇坚;朱荣;蒋惠明 |
分类号 |
C07J71/00(2006.01)I |
主分类号 |
C07J71/00(2006.01)I |
代理机构 |
广西南宁公平专利事务所有限责任公司 |
代理人 |
黄永校 |
主权项 |
1、一种糖皮质激素类9,11环氧物中间体制备方法,包括将有机溶剂二氯甲烷和甲醇、糖皮质激素类9-溴11-羟基物分别加入到反应容器中,溶解,通氮,冷却到0~5℃,加入催化剂,保温2.0~2.5小时,取样分析合格后,分离固体碱,于温度小于50℃,负压-0.08MPa下减压蒸馏浓缩,加入水,冷却至0~5℃,过滤,于50~60℃干燥,得干燥品,其特征在于,所述催化剂为固体碱,加入催化剂是按重量比为固体碱∶糖皮质激素类9,11环氧物中间体前=1.0∶0.5~1.5进行投料。 |
地址 |
530000广西壮族自治区南宁市南宁东盟经济开发区武华大道152号 |