用模拟移动床色谱分离提纯C₆₀的方法

摘要

本发明公开了一种用模拟移动床色谱分离提纯C₆₀的方法，以提高C₆₀产品纯度和收率。该方法包括以下步骤：用电弧放电得到的碳灰经甲苯萃取得到的粗富勒烯作为原料；以甲醇/甲苯混合溶剂为流动相，用模拟移动床进行纯化，纯化过程包括色谱柱填料及流动相选择，样液的配制、流动相的配制，模拟移动床色谱参数选择。然后将模拟移动床产品残余液及萃取液分别用薄膜旋转蒸发器浓缩至无液体，用甲苯洗出后在真空干燥箱轰干至恒重。最后用HPLC法检测，得到纯度为99％的C₆₀成品。本发明分离提纯的C₆₀集中度高，节省大量的流动相，并且能实现大规模连续化生产，大大降低生产成本。

主权项

1.一种用模拟移动床色谱分离提纯C60的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：(1)原料：用电弧放电得到的碳灰经甲苯萃取得到的粗富勒烯，C60含量80％，和C70含量10％；(2)以甲醇/甲苯混合溶剂为流动相，用模拟移动床进行纯化；(2.1)设备及条件选择采用模拟移动床色谱系统，该系统包括洗脱泵、进样泵、萃取泵、色谱柱、7通阀、9通阀、4通和连接管组成，洗脱泵流量0-10mL/min，压力0-10Mpa；进样泵流量0-30mL/h，压力0-8Mpa；萃取泵流量0-10mL/min，压力0-10Mpa；工作温度25-30℃，色谱柱为1×10cm的半制备柱；(2.2)色谱柱填料及流动相选择选用反相硅胶ODS填料，粒度为30-40um，流动相为甲苯与甲醇的混合物；(2.3)分离步骤(2.3.1)样液的配制以经过萃取所得粗富勒烯为原料，其中含C60 80％、C70 10％，用甲苯溶解、沉降、0.45μm滤膜过滤，滤液浓度为饱和溶液；(2.3.2)流动相的配制I 甲苯∶甲醇＝6∶4(V∶V)II 甲苯∶甲醇＝5∶5(V∶V)(2.3.3)模拟移动床色谱参数色谱柱分配方式：解吸段1根柱、精制段1根柱、吸附段2根柱；各泵参数：进样泵流速Uf＝12mL/h，洗脱泵流速Ud＝2mL/min，萃取泵流速Ue＝2mL/min，残余液流速Ur＝2.2mL/min；操作温度：25-30℃；流动相及切换时间：切除C60后杂质用流动相II，切换时间ts＝19.5～20.5min，残余液R为产品；切除C60前杂质用流动相I，切换时间ts＝14.5～15.5min；萃取液E为产品；(2.3.4)浓缩残余液及萃取液分别用薄膜旋转蒸发器浓缩至无液体，用甲苯洗出后在真空干燥箱轰干至恒重，得到C60产品；(3)成品HPLC法检测检测条件：Diamonsil色谱柱，ODS填料，5μm，4.6×250mm，2SPD-10AVP UV检测器，流动相甲醇∶甲苯＝50∶50(V∶V)，流速1.5mL/min，检测波长是325nm，进样量20μL，室温，由C60对照品来确定产品中的组分，并由面积归一化法标定C60的纯度。