发明名称 一种氧化偶氮苯类化合物的合成方法
摘要 本发明公开了一种氧化偶氮苯类化合物的合成方法,本发明涉及氧化偶氮苯类化合物和制备。该方法的步骤为:步骤1,按芳香硝基化合物、氢氧化钠、PEG-1000与苯的摩尔比为1∶10∶0.5∶225备料:步骤2,室温下将芳香硝基化合物、固体氢氧化钠、PEG-1000和溶剂苯加入带有冷凝管的反应容器中,加热回流反应,用薄层色谱跟踪至芳香硝基化合物消失,停止反应;步骤2,室温冷却,过滤;将所得滤液旋干,再加质量为固体氢氧化钠20倍的水,过滤得粗产品;步骤3,用无水乙醇重结晶纯化,得产品氧化偶氮苯类化合物。该方法所用原料廉价易得,成本低;操作简单,反应周期短,副反应少,收率高。
申请公布号 CN101555218A 申请公布日期 2009.10.14
申请号 CN200910084374.5 申请日期 2009.05.22
申请人 北京交通大学 发明人 刘博;付生军;常进;段武彪;金硕
分类号 C07C291/08(2006.01)I;C09K19/26(2006.01)I 主分类号 C07C291/08(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 1.一种制备氧化偶氮苯类化合物的合成方法,其特征在于,该方法的步骤为:步骤1,按芳香硝基化合物、氢氧化钠、PEG-1000与苯的摩尔比为1∶10∶0.5∶225备料:步骤2,室温下,将芳香硝基化合物、固体氢氧化钠、PEG-1000和溶剂苯加入带有冷凝管的反应容器中,加热回流反应,用薄层色谱跟踪至芳香硝基化合物消失,停止反应;步骤3,室温冷却,过滤;将所得滤液旋干,再加质量为固体氢氧化钠20倍的水,过滤得粗产品;步骤4,用无水乙醇重结晶纯化,得产品氧化偶氮苯类化合物。
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