发明名称 2-氨基-6-氯嘌呤的合成方法
摘要 本发明涉及一种2-氨基-6-氯嘌呤(1)的合成方法,依次包括如下步骤:先将三氯氧磷在低温下滴入N,N-二甲基甲酰胺配成混合溶液,然后滴入鸟嘌呤(2)的1,2-二氯乙烷中反应得2-二甲氨基甲烯亚胺基-6-氯嘌呤(3);该反应产物(3)滴入水中,分出有机相回收套用,水相用碱金属氢氧化物溶液调pH为3~5,加热反应得2-甲酰氨基-6-氯嘌呤(4)湿品;上述反应产物(4)湿品再在碱金属氢氧化物溶液中进行水解反应,然后用盐酸调节pH值,得2-氨基-6-氯嘌呤(1)粗品,最后纯化得目标产物(1)精品。
申请公布号 CN100549013C 申请公布日期 2009.10.14
申请号 CN200710133649.0 申请日期 2007.09.27
申请人 常州工程职业技术学院 发明人 刘巧云;陈文华;丁敬敏;仝礼;任褚兵;张婷
分类号 C07D473/40(2006.01)I 主分类号 C07D473/40(2006.01)I
代理机构 常州市天龙专利事务所有限公司 代理人 张 萍
主权项 1、一种2-氨基-6-氯嘌呤(1)的合成方法,依次包括如下步骤:a)将鸟嘌呤(2)加入到1,2-二氯乙烷中,于20℃~30℃下滴加三氯氧磷的N,N-二甲基甲酰胺溶液进行反应,反应生成2-二甲氨基甲烯亚胺基-6-氯嘌呤(3),该中间产物(3)无需从反应液中分离出来;b)将上述含2-二甲氨基甲烯亚胺基-6-氯嘌呤(3)的反应液滴入不高于10℃的水中以分解过量的三氯氧磷,然后分离出1,2-二氯乙烷有机相,水相用碱金属氢氧化物溶液调节pH值为3~5,加热反应,得2-甲酰氨基-6-氯嘌呤(4)湿品;c)将上述2-甲酰氨基-6-氯嘌呤(4)湿品先在碱金属氢氧化物溶液中进行水解反应,然后用盐酸调节pH值到中性,得2-氨基-6-氯嘌呤(1)粗品;d)将上述2-氨基-6-氯嘌呤(1)粗品进行纯化,得2-氨基-6-氯嘌呤(1)精品。
地址 213164江苏省常州市武进区隔湖中路3号