一种X型沸石分子筛的制备方法

摘要

本发明X型沸石分子筛及其制备方法涉及沸石分子筛材料领域，该X型沸石分子筛是一种磁性铁掺杂X型沸石分子筛，在其沸石晶格中形成磁性四氧化三铁，其中Fe占该分子筛整体的质量百分比为1.89％～3.48％。其制备方法是先合成铁掺杂X型沸石分子筛，再通过氢气还原制备出磁化的磁性铁掺杂X型沸石分子筛，这种方法导致在铁掺杂X型沸石分子筛骨架中形成Fe₃O₄的结构。该磁性铁掺杂X型分石分子筛具有很强的磁性且磁稳定性，既解决了已有粉末状沸石分子筛在反应液中难回收的问题，并进一步改善了其吸附性能，又进而扩大了沸石分子筛的应用范围，使沸石分子筛在以铁为催化剂的催化反应中得到应用。

主权项

1.X型沸石分子筛的制备方法，其特征在于其制备步骤如下：第一步，铁掺杂X型沸石分子筛的合成取0.5g～4g H₂C₂O₄、0.5g～1.5g Fe(NO₃)₃溶于30ml去离子水中配制成草酸铁的缓冲溶液，取23g Na₂SiO₃·9H₂O溶于50ml水中配制成硅酸钠溶液，取11.2g铝酸钠溶于40ml水中配制成铝酸钠溶液，取15.5g氢氧化钠和10.8g氢氧化钾溶于32ml水中配制成两种碱的混合溶液，将溶液慢慢滴加到溶液中，同时搅拌，再滴加入溶液和溶液混合后的溶液，同时搅拌，将均匀搅拌后的混合物质放入一个三口瓶内，在温度70℃陈化搅拌3小时，再在温度95℃晶化2小时，经过滤分离得到结晶固相物质，并用去离子水洗涤该结晶固相物质到中性，最后在温度115℃烘干该结晶固相物质，由此合成得到晶形均匀的铁掺杂X型沸石分子筛；在以上步骤的实施过程中，所涉及物质的用量将根据实际需要按照以上数据成比例的进行扩大或缩小；第二步，铁掺杂X型沸石分子筛的磁化在压力为0.1MPa、流量为60ml/分钟的氮气保护的环境下，将第一步得到的铁掺杂X型沸石分子筛放入管式炉中，升温到700℃，再通入压力为0.1MPa、流量为60ml/分钟的氮气2小时，然后将通入气体转换为压力为0.1MPa、流量为40ml/分钟的氢气，通该氢气4小时后，再转换通入压力为0.1MPa、流量为60ml/分钟的氮气4小时，然后冷却到室温，即制得磁化了的磁性铁掺杂X型沸石分子筛产品，在该产品的沸石晶格中形成磁性四氧化三铁，其中Fe占该分子筛整体的质量百分比为1.89％～3.48％。