具有高水热稳定性的有序介孔分子筛的制备方法

摘要

本发明的具有高水热稳定性的有序介孔分子筛的制备方法属无机化学和催化化学的技术领域。工艺过程有调制模板剂、制原粉和除去模板剂。调制模板剂是以小分子季铵盐和碳氢表面活性剂的混合物作为模板剂，将模板剂的水溶液用HCl调至pH值小于1；制原粉是将硅源加入摸板剂溶液，搅拌形成凝胶，在100～220℃进行水热晶化24～120小时，水热晶化还可以分两步进行；除去模板剂可以是将原粉在400～700℃温度煅烧。本发明用小分子季铵盐代替了氟碳表面活性剂作混合模板剂，避免了含氟表面活性剂的毒性，并在高温水热条件下合成出了有序的介孔分子筛，产品其骨架中的硅物种高度缩合，具有非常好的水热稳定性。

主权项

1、一种具有高水热稳定性的有序介孔分子筛的制备方法，工艺过程有调制模板剂、制原粉、除去模板剂；所说的调制模板剂是，以小分子季铵盐和碳氢表面活性剂的混合物作为模板剂，将模板剂的水溶液用HCl调至pH值小于1；所说的制原粉是，以正硅酸乙酯或硅酸钠或水玻璃作硅源，以水为溶剂，将硅源和金属杂原子源加入模板剂溶液，搅拌形成凝胶，在100～220℃进行水热晶化24～120小时，产物经抽滤、室温烘干，得到原粉；其中按质量比碳氢表面活性剂∶小分子季铵盐＝0.4～1.0∶0.2～1.6，按摩尔比硅源∶金属杂原子源∶模板剂∶水＝1.0∶0～0.2∶0.005～0.02∶100～200；所说的除去模板剂是，将原粉在400～700℃温度煅烧3～6小时；所说的小分子季铵盐，是四乙基溴化铵、四丙基溴化铵、四丁基溴化铵或四甲基溴化铵。