回收4-甲酰基苯甲酸甲酯和对苯二甲酸二甲酯的方法

摘要

揭示一种从对苯二甲酸二甲酯制备过程排出的副产物混合物中分别以高纯度回收4-甲酰基苯甲酸甲酯和对苯二甲酸二甲酯的方法。根据本发明，副产物混合物包含的4-甲酰基苯甲酸酯转化为其钠盐后，从中分离产生的对苯二甲酸二甲酯，并以高纯度回收，然后，留下的4-甲酰基苯甲酸甲酯的钠盐通过用碱使之转化为4-甲酰基苯甲酸甲酯，产生的4-甲酰基苯甲酸甲酯以高纯度回收。

主权项

1.一种从对苯二甲酸二甲酯制备过程排出的副产物混合物中分别以高纯度回收4-甲酰基苯甲酸甲酯和对苯二甲酸二甲酯的方法，该方法包括下面步骤：a)提供从对苯二甲酸二甲酯制备过程排出的副产物混合物，该副产物混合物包含60-90重量％4-甲酰基苯甲酸甲酯，5-30重量％对苯二甲酸二甲酯，3-8重量％甲基-对苯甲酸甲酯和1-3重量％苯甲酸甲酯；b)在水存在下，向该副产物中加入偏亚硫酸氢钠，同时温度保持在80-95℃，使副产物混合物中包含的4-甲酰基苯甲酸甲酯与偏亚硫酸氢钠反应，从而提供含4-甲酰基苯甲酸甲酯-钠盐、甲基-对苯甲酸甲酯和苯甲酸甲酯的第一水相，以及含对苯二甲酸二甲酯的第一固相；c)过滤分离第一固相和水相，随后从第一固相分离并回收对苯二甲酸二甲酯，其中在70-95℃进行过滤；d)使用碱，将第一水相包含的4-甲酰基苯甲酸甲-钠盐转化为4-甲酰基苯甲酸甲酯，随后分离并回收产生的4-甲酰基苯甲酸甲酯，其中，步骤d)包括：d1)冷却第一水相，得到包含4-甲酰基苯甲酸甲酯-钠盐的第二固相和第二水相，随后通过过滤分离第二固相和第二水相；d2)在第二水相中加入有机溶剂，从中萃取杂质，同时用有机溶剂洗涤第二固相，从中除去杂质，随后合并除去杂质的第二固相与已经萃取处理的第二水相；d3)加入碱使合并物中的4-甲酰基苯甲酸甲酯-钠盐转化为4-甲酰基苯甲酸甲酯，产生的4-甲酰基苯甲酸甲酯通过用有机溶剂萃取回收。