双席夫碱铬(Ⅲ)离子选择性电极的制备方法及应用

摘要

本发明公开了一种双席夫碱铬(III)离子选择性电极的制备方法及应用。利用噻吩-2-甲醛和邻苯二胺合成了噻吩-2-甲醛缩邻苯二胺双席夫碱，将其作为中性载体与碳粉混合，以液体石蜡为粘合剂，制备具有能斯特响应的铬(III)离子选择性电极，应用于废水铬(III)含量的测定。在室温下，电极对Cr³⁺的能斯特响应浓度范围为1.00×10^-6～5.00×10^-2mol/L，斜率为20.10mV/dec，检测下限为1.58×10^-7mol/L。本发明电极的制作成本较低，电极对于Cr³⁺的测定具有较宽的pH使用范围、较宽的线性范围，检测下限比已报导的离子选择性电极更低，可对地下废水中的Cr³⁺进行测定。

主权项

1. 一种双席夫碱铬(III)离子选择性电极的制备方法，其特征在于具体步骤如下：(1)噻吩-2-甲醛缩邻苯二胺的合成：称取2. 16～8.64g邻苯二胺于三口烧瓶中，加入50～200mL无水乙醇，加热回流至固体溶解；将4.49～17.96g噻吩-2-甲醛溶于含有4～16mL冰醋酸的50～200mL乙醇中，加入到上述邻苯二胺溶液中，继续加热回流反应2.5h，冷却至室温后，冷冻，过滤，收集固体，依次用蒸馏水和丙酮淋洗，真空干燥，得黄色粉末状目标产物噻吩-2-甲醛缩邻苯二胺双席夫碱；(2)固体石蜡修饰碳糊电极的制作：分别截取略长于玻璃管的铜棒和玻璃管，并把铜棒两端磨平，洗净；将固体石蜡与石墨粉按质量比为1∶2.5～3.5的比例混合，用恒温加热磁力搅拌器加热熔化后，迅速搅拌均匀，填入内径合适的玻璃管中；从一端插入预先制备好的铜棒作为引线，冷却后，碳糊即在管内凝固，除去管外多余杂物，在光滑的纸上抛檫电极表面，最后玻璃管的上端用石蜡固定住；将上述所制的固体石蜡碳糊裸电极的底部挖去一薄层，填入掺杂步骤(1)所制得噻吩-2-甲醛缩邻苯二胺双席夫碱的石蜡碳糊，然后将电极在光滑纸上抛光，即得石蜡修饰碳糊电极。