测定超痕量铼的催化共振散射光谱分析法

摘要

本发明公开了一种简便、快速测定超痕量铼的催化共振散射光谱分析法，主要是在70℃水浴条件下，利用铼酸盐对碲(VI)-二氯化锡反应具有的较强催化作用，随着催化剂浓度的增加，催化作用增强，形成的碲颗粒增加，导致778nm共振散射强度呈线性增大，在一定浓度范围内，其浓度与共振散射强度是线性关系，据此建立起了的快速测定超痕量铼的催化共振散射光谱分析法。本发明的优点是：与已有的方法相比，本测定方法的设备简单，操作简单，灵敏度高，选择性好，反应条件容易达到。

主权项

1. 测定超痕量铼的催化共振散射光谱分析法，其特征是：测定方法包括如下步骤：(1)制备已知铼浓度的测试体系：依次移取0.3mL的0.012M碲酸钠，0.20mL的0.3M酒石酸，一定量的高铼酸氨，0.7mL的0.9M二氯化锡，于5.0mL刻度试管，定容到3mL刻度，置70℃恒温水浴反应10min；(2)用步骤(1)的方法制备不加铼的空白对照体系；(3)分别取适量上述体系于不同的石英池中，置于CARY ECLIPSE荧光分光光度计上同步扫描激发波长λex和发射波长λem(λex＝λem)，激发和发射狭缝均为5.0nm，测定电压为450V，得到两体系的共振散射光谱，测定778nm处的共振散射光强度已知铼浓度的体系为I778nm，不加铼作催化剂的空白体系，其空白值(I778nm)b，计算△I778nm＝I778nm—(I778nm)b；(4)以△I778nm对铼的浓度关系作工作曲线；(5)依照上述(1)的步骤制备检测体系，其中加入的铼为含有铼但未知浓度的被测物，依据步骤(3)求出被测物的△I778nm；(6)依据(4)的工作曲线，计算出被测物的铼的浓度。