复合TiO₂共聚物微球的制备及其应用

摘要

本发明涉及一种复合TiO₂共聚物微球的制备方法及其在天然产物分离纯化中的应用。本发明通过将含有表面改性的TiO₂、引发剂过氧化苯甲酰、单体GMA、交联剂DVB和致孔剂的油相加入到含有明胶和氯化钠的复合水相中升温固化成微球；以微球为固载母体，使β-CD在氢化钠存在下直接固载到微球上，制备出复合TiO₂共聚物微球。该共聚物微球可作为扩张床吸附基质从大豆废糖蜜中分离纯化大豆异黄酮。本发明具有制备工艺简单，易于控制和放大，所制备的复合TiO₂共聚物微球基质球形度好，洗脱条件温和，生物相容性好，亲水性好，在天然产物分离纯化方面具有广泛的应用前景。

主权项

1、一种复合TiO2共聚物微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将明胶和氯化钠加入去离子水中，加热搅拌，升温至60℃，得到含有明胶和氯化钠的水溶液，水溶液中明胶和氯化钠的质量分数分别为0.5～2.5％和4～12％；2)将表面改性的TiO2加入到引发剂、单体、交联剂和致孔剂的混合溶液中搅拌得到稳定分散的有机相溶液，其中所述的引发剂为过氧化苯甲酰，所述的单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA，所述的交联剂为二乙烯苯DVB，GMA和DVB的质量比为4～1∶1，所述的致孔剂为聚乙二醇和乙酸丁酯的混和物，引发剂的加入量为单体质量的0.5～2％，TiO2的加入量为单体质量的5～80％，致孔剂的加入量为单体质量的50～130％；3)将步骤1)制得的水溶液与步骤2)制备的有机相溶液按体积比2～7∶1混合，搅拌升温至90℃反应9h后固化、过滤、洗涤、干燥得到共聚物微球；4)将步骤3)制备的共聚物微球，加入到干燥的N，N-二甲基甲酰胺DMF中溶胀；5)将β-环糊精β-CD溶解于DMF中并迅速加入氢化钠NaH，加入量为β-CD质量的0.1～0.5％，常温下于摇床中搅拌反应至无氢气放出为止，得到β-CD钠盐溶液；6)将步骤4)中溶胀好的共聚物微球加到步骤5)中澄清透明的β-CD钠盐溶液中，β-CD钠盐溶液的用量为共聚物微球质量的1～5倍，于60～80℃的水浴摇床中搅拌反应15～20h，反应结束后抽滤、洗涤，烘干制得复合TiO2共聚物微球。