一种夏蜡梅碱对照品的制备方法

摘要

本发明涉及一种夏蜡梅碱对照品的制备方法，步骤为：取山蜡梅药材粉碎成粗粉，用乙醇回流提取，回收溶剂，得流浸膏，加酸溶解，过滤，酸水液加碱碱化，再用氯仿萃取，回收溶剂得淡黄色浸膏，硅胶柱层析，sephadex LH-20凝胶柱层析，反复重结晶，即得夏蜡梅碱对照品。与现有技术相比，本发明工艺简单、成本低廉、适于工业化生产。

主权项

1、一种夏蜡梅碱对照品的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)山蜡梅药材粉碎成粗粉，加3～20倍量20～95％的乙醇或甲醇回流提取1～6次，每次0.5～5小时，合并各次提取液，回收溶剂，得到流浸膏；(2)将上述流浸膏中加入1％～5％酸溶液溶解，过滤，得酸水液；(3)将上述的酸水液加入碱，调节pH 3～14；(4)将上述pH 3～14的溶液，加入氯仿萃取，所用的氯仿量：水溶液量＝1∶1～8的体积比例进行萃取1～10次，将各次萃取液合并，回收溶剂，得淡黄色浸膏；(5)将上述淡黄色浸膏用甲醇或乙醇溶解，层析硅胶拌样，柱层析，用氯仿-甲醇组成的流动相梯度洗脱，氯仿与甲醇的比例依次为100∶1、100∶2、100∶5、100∶10、100∶20、100∶100，柱层析的次数1～10次，经硅胶薄层层析TLC检测，将具有夏蜡梅碱的流份合并，回收溶剂得到夏蜡梅碱粗品；(6)将上述夏蜡梅碱粗品用填料为sephadex LH-20的凝胶层析，经硅胶薄层层析TLC检测，将具有夏蜡梅碱为单一点的柱层析流份合并，回收溶剂后，即得夏蜡梅碱粗品，柱层析的洗脱溶剂为氯仿-甲醇，比例为1∶1；(7)将上述夏蜡梅碱粗品用氯仿-甲醇重结晶1～10次，即得到夏蜡梅碱精品，置于干燥器24小时以上，即得到纯度≥98％的夏蜡梅碱对照品，其中甲醇-氯仿的比例为1∶1～10。