发明名称 无溶剂一锅法制备α-呋喃丙烯酸酯的方法
摘要 本发明公开了无溶剂一锅法制备α-呋喃丙烯酸酯的方法,包括下列步骤:(1)在装有回流冷凝器的容器中,加入以mol比为1∶1~1.2的糠醛、丙二酸,以及4.8~11.5g无机固体酸催化剂/mol糠醛,在氮气保护下搅拌回流反应60~100min;(2)在步骤(1)得到的反应液中,加入与糠醛mol比为1~1.3∶1的醇,加热回流反应1~3h;(3)将反应液冷却至室温,过滤分离出催化剂,将滤液蒸馏除去过量的醇,再进行重结晶或减压蒸馏,得到α-呋喃丙烯酸酯。本发明与现有技术相比,具有工艺路线短,反应条件温和,产率高,催化剂回收容易,重复使用效果好,在制备过程中无环境污染的优点。
申请公布号 CN101531648A 申请公布日期 2009.09.16
申请号 CN200910133479.5 申请日期 2009.04.08
申请人 江苏食品职业技术学院 发明人 刘长春
分类号 C07D307/54(2006.01)I;B01J21/06(2006.01)I;B01J27/053(2006.01)I;B01J27/055(2006.01)I 主分类号 C07D307/54(2006.01)I
代理机构 淮安市科文知识产权事务所 代理人 谢观素
主权项 1、无溶剂一锅法制备α-呋喃丙烯酸酯的方法,其特征在于包括下列步骤:(1)在装有回流冷凝器的容器中,加入以mol比为1∶1~1.2的糠醛、丙二酸,以及4.8~11.5g无机固体酸催化剂/mol糠醛,在氮气保护下搅拌回流反应60~100min;(2)在步骤(1)得到的反应液中,加入与糠醛mol比为1~1.3∶1的醇,加热回流反应1~3h;(3)将反应液冷却至室温,过滤分离出催化剂,将滤液蒸馏除去过量的醇,再进行重结晶或减压蒸馏,得到α-呋喃丙烯酸酯;其化学式如下:<img file="A200910133479C00021.GIF" wi="1217" he="104" />式中的R=CH<sub>3</sub>,CH<sub>2</sub>CH<sub>3</sub>,(CH<sub>2</sub>)<sub>2</sub>CH<sub>3</sub>,CH(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>,(CH<sub>2</sub>)<sub>3</sub>CH<sub>3</sub>,CH<sub>2</sub>CH(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>,(CH<sub>2</sub>)<sub>4</sub>CH<sub>3</sub>,(CH<sub>2</sub>)<sub>2</sub>CH(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>,(CH<sub>2</sub>)<sub>5</sub>CH<sub>3</sub>,CH<sub>2</sub>CH=CH<sub>2</sub>,或CH<sub>2</sub>C<sub>6</sub>H<sub>5</sub>
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