发明名称 一种聚羧酸系混凝土超分散剂的合成方法
摘要 一种聚羧酸系混凝土超分散剂的制备方法,属于减水剂领域。该减水剂是以聚氧化烯基与(甲基)丙烯酸为主要原料,采用酸过量法酯化制得大单体,并在水溶液中使大单体与过量的(甲基)丙烯酸聚合的技术路线。采用本发明制备超分散剂的方法,具有反应时间短、工艺流程简单、可控性强的优点。该减水剂具有减水率高、混凝土工作性保持好、在较低掺量下对不同水泥适应性广等优点。
申请公布号 CN101531744A 申请公布日期 2009.09.16
申请号 CN200910135747.7 申请日期 2009.04.28
申请人 中国水利水电科学研究院;北京中水科海利工程技术有限公司;马临涛 发明人 马临涛;王少江;鲁一晖;陈改新;纪国晋
分类号 C08F283/06(2006.01)I;C08F220/28(2006.01)I;C08F220/06(2006.01)I;C04B24/28(2006.01)I;C04B103/40(2006.01)N 主分类号 C08F283/06(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 1.一种聚羧酸系混凝土超分散剂的合成方法,它包括两步:第一步,酯化反应;第二步,聚合反应,其中第一步:酯化反应:它包括由下式(1)所表示的醇醚:R<sup>1</sup>O(R<sup>2</sup>O)n H (1)其中R<sup>1</sup>代表0~10个碳原子烃基,R<sup>2</sup>O代表2~10个氧化烯基,其中重复单元R<sup>2</sup>O可以是相同或者不同,当R<sup>2</sup>O是两种或多种混合物的形式时,重复单元R<sup>2</sup>O以嵌段的形式或者无规则的形式进行加成,n代表氧化烯基平均加成的摩尔数在0~200内;与(甲基)内烯酸在有机溶剂或者不加有机溶剂的混合物中并在酯化催化剂和阻聚剂存在下进行酯化反应,其中有机溶剂是环己烷,甲苯,丙酮,溶剂的循环速度在3~5周/小时,酯化反应过程中温度在110~140℃之间;得酯化中间体结构如(2)式:<img file="A200910135747C00021.GIF" wi="663" he="102" />其中R<sup>3</sup>为H(氢)或CH<sub>3</sub>(甲基);第二步:聚合反应:它包括上式(2)所示的酯化产物与(甲基)丙烯酸在催化剂和引发剂作用下,温度60~100℃之间加成反应得一种聚羧酸高效减水剂,分子结构式如式(3)<img file="A200910135747C00022.GIF" wi="1268" he="251" />其中酯化产物在减水剂中可以不同的值存在,即m与n可相同或者不同;R<sup>4</sup>为H(氢)或CH<sub>3</sub>(甲基);j,k为(甲基)丙烯酸加成数量;1为聚羧酸减水剂分子单元的数量;M为一价金属元素,二价金属元素,氨基或有机胺基,并且其中,此种聚羧酸系分散剂分子式包括式(3)的结构<img file="A200910135747C00023.GIF" wi="1228" he="239" />其中R<sup>1</sup>代表0~10个碳原子烃基,R<sup>2</sup>O代表2~10个碳原子氧化烯基,重复单元R<sup>2</sup>O可以是相同或者不同,且当R<sup>2</sup>O是两种或多种混合物的形式时,重复单元R<sup>2</sup>O以嵌段或无规则的形式进行加成,m,n代表氧化烯基平均加成的摩尔数在0~200内,与(甲基)丙烯酸在溶剂中并在催化剂和阻聚剂存在下,不高于140℃的反应温度以及溶剂循环速度3~4周/小时或者不加溶剂的情况下进行酯化反应,然后共聚。
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