发明名称 从山竹果皮中提取α-倒捻子素的方法
摘要 本发明涉及一种从山竹果皮中提取α-倒捻子素的方法。其实现步骤包括:(I)提取:(II)浓缩:将上述每次的提取液合并,减压浓缩,得浓缩液;(III)萃取:(IV)硅胶柱层析:(V)粗结晶:(VI)重结晶:将一次粗结晶加入1~5倍体积量的有机溶剂进行热溶;热溶完毕后,放置,降温至室温,进行重结晶,结晶时间为10~20小时;得将重结晶液过滤,离心,真空干燥,得98%的α-倒捻子素。本发明工艺简单,操作时间短。
申请公布号 CN101525328A 申请公布日期 2009.09.09
申请号 CN200810017640.8 申请日期 2008.03.06
申请人 陕西嘉禾植物化工有限责任公司 发明人 王晓莹;肖红;秦小武;高娟;王春德
分类号 C07D311/86(2006.01)I;A61K36/185(2006.01)N 主分类号 C07D311/86(2006.01)I
代理机构 西安智邦专利商标代理有限公司 代理人 徐 平
主权项 1.一种从山竹果皮中提取α-倒捻子素的方法,其实现步骤包括:(I)提取:(i)取山竹全果或果皮,清洗,破碎;(ii)加入3~10倍体积量的有机溶剂,提取1~3次,温度为0℃~90℃,每次提取时间为1~2小时;(iii)将每次提取液离心,过滤,收取;(II)浓缩:将上述每次的提取液合并,减压浓缩,得浓缩液;(III)萃取:(i)向浓缩液中加入5倍体积量的萃取试剂氯仿或乙酸乙酯进行萃取,次数为1~3次,得萃取液;(ii)萃取液浓缩至原体积的1/20;(iii)浓缩后的萃取液与硅胶按体积比1∶2混合均匀,真空干燥得样品;(IV)硅胶柱层析:(i)将上述样品与硅胶按质量比1∶10~30装柱;(ii)用混合试剂进行洗脱,分段收集有效成分,得洗脱液;(V)粗结晶:(i)将洗脱液浓缩至原体积的1/10~1/100,放置结晶20~30小时;(ii)将结晶液通过离心机过滤,得到一次粗结晶;(VI)重结晶:(i)将上述一次粗结晶加入1~5倍体积量的有机溶剂进行热溶;(ii)热溶完毕后,放置,降温至室温,进行重结晶,结晶时间为10~20小时;得(iii)将重结晶液过滤,离心,真空干燥,得98%的α-倒捻子素。
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