一种真空区熔高阻硅单晶的制备方法

摘要

本发明公开了一种真空区熔高阻硅单晶的制备方法，依序包括多晶硅提纯与硅单晶成晶两大工艺，其中，多晶硅提纯包括：清炉、装炉，抽空、预热，化料、熔接，生长细颈，放肩，转肩、等径及收尾，重复；单晶硅成晶包括：清炉、装炉、抽空、预热、化料处理，引晶，放肩、转肩工序，等径、收尾、停炉。采用该方法制备硅单晶，能够极大提高所得硅单晶的电阻率、超高纯度、电阻率分布、断面电阻率均匀性以及少子寿命，其纯度达到11N以上，电阻率达到8000Ω.cm～30000Ω.cm，断面电阻率均匀性小于15％，少子寿命大于600～1000μs，从而极大提高器件性能和稳定性、安全性；同时可实现批量生产真空区熔高阻硅单晶。

主权项

1.一种真空区熔高阻硅单晶的制备方法，依序包括有多晶硅提纯与硅单晶成晶两大工艺，按如下步骤操作：A.多晶硅提纯工艺：包括下述步骤(a)-(g)：(a)清炉、装炉工序：(1)、用去离子水清洗真空区熔单晶炉炉室的内壁、磁场加热线圈、石英叉、上轴、下轴，擦干与抽除室内水汽，使炉室内清洁度达到万级，即含≥0.5靘的尘埃粒子数≤105/m3；(2)、将籽晶装到籽晶座上，然后将其安装到下轴顶端；(3)、将作为物料的多晶硅棒垂直装在上轴上，使其下端的头部处于水平设置的磁场加热线圈的中心上面位置；将内装石墨的水平石英叉置于磁场加热线圈之上且使其叉头水平靠近多晶硅棒的头部；(4)、使上轴的多晶硅棒与下轴的籽晶对中；(5)、关闭炉门，拧紧各紧固螺栓；(b)抽空、预热工序：(6)、启动机械泵，对真空区熔单晶炉抽真空，当炉室内的真空度达到10-2Pa时，开启分子泵，将炉室内的真空度抽至10-3～10-5Pa；用石英叉对多晶硅棒进行间接辐射预热，预热时间为20～30分钟，待多晶硅棒变红后移去石英叉，开启上轴转速至2±1rpm/min，下轴反向转速至4-6rpm/min，使多晶硅棒均匀受热；(c)化料、熔接工序：预热结束后进行化料，将下轴转速增加到6～20rpm/min，同时将下轴上移使籽晶与多晶硅棒上的熔硅进行熔接；(d)生长细颈工序：当籽晶与多晶硅棒熔接，将上、下轴同时下移进行细颈生长过程，其上轴移速为1-2mm/min，下轴移速为10-15mm/min，使细颈生长至直径为2～5mm、长度为40-60mm；(e)放肩工序：在细颈生长结束后，进行放肩，即缓慢降低下轴移速至3±1mm/min；且依据原料直径改变上轴移速至1.5-2.5mm/min，使头部直径缓慢生长至等直径；(f)转肩工序、等径及收尾工序：当放肩直径与提纯该次多晶硅棒的目标直径相差5～8mm时，将放肩速度减慢至2±1mm/min进行转肩，直至达到所需直径；然后保持等径过程，使之直径保持在20～100mm，多晶硅生长速度在2～4mm/min；当多晶硅棒拉至尾部时，降低加热功率进行收尾，至直径达到10～30mm，再进行下次提纯；(g)重复工序：将多晶硅棒从下往上快速移动，移动至多晶料头部放肩位置，与磁场加热线圈齐平，多次重复上述步骤(c)-步骤(f)，直到使多晶硅棒的各项质量参数符合生产高阻单晶硅的各项质量参数要求，然后停炉得到纯化后的多晶硅；B.单晶硅成晶工序：包括下述步骤(h)-步骤(k)：(h)将上述步骤A提纯得到的纯化后的多晶硅，转入另一真空区熔单晶炉内，再次进行清炉、装炉、抽空、预热、化料处理步骤，其操作方法与上述步骤A多晶硅提纯工艺中的操作过程相同；(i)引晶工序：将籽晶与熔硅进行熔接，熔接后启动上下轴转速，上轴转速至1-2rpm/min，下轴转速至2～15rpm/min，调整下轴移速到2～10mm/min，进行细颈生长，使细颈直径达到3～5mm，长度到30～60mm；(j)放肩、转肩工序：在细颈生长结束后，进行放肩、甩包、放大处理；缓慢降低下轴移速至3±1mm/min，并相应增加电流电压至5-7KV，同时增加上轴下移速度至6-8mm/min进行放肩过程，在放肩直径与单晶直径相差5～8mm时，将放肩速度减慢至3～4mm/min进行转肩，使之达到单晶硅目标直径53±2mm；(k)等径、收尾、停炉工序：当达到单晶硅目标直径，以2～4mm/min生长速度进行等径生长；当单晶硅拉至尾部进行收尾，缓慢降低功率和上轴移速，缩小单晶硅直径，直至与所需成品单晶直径相差5～8mm，停止上轴移速，拉断熔区，保持下轴移速和转速不变，直到熔区收尖，停高压，停止下轴移速与转速，停炉、停分子泵、机械泵；即得到真空区熔高阻硅单晶产品。