发明名称 1,2-二(十二烷基)-4-羟基甲叉-3,5-吡唑啉二酮化合物的制备方法
摘要 一种1,2-二(十二烷基)-4-羟基甲叉-3,5-吡唑啉二酮化合物的制备方法,它包括以下步骤:①在反应容器中加入十二醛、氧化钙、水合肼和醇,回流反应1~2小时,得到中间体A;②中间体A与无水乙醚及氢化铝锂回流反应1~2小时,中和,得到中间体B;③中间体B与氢化钠、丙二酸二乙酯在有机溶剂中回流反应4~5小时,除去生成的乙醇,中和,得到中间体C;④中间体C与原甲酸三乙酯在醋酐中反应2~3小时,反应温度为70~90℃,得到1,2-二(十二烷基)-4-羟基甲叉-3,5-吡唑啉二酮化合物;本发明工艺先进,后处理简单,得到的产品纯度高。
申请公布号 CN100537544C 申请公布日期 2009.09.09
申请号 CN200610102201.8 申请日期 2006.11.30
申请人 中国乐凯胶片集团公司 发明人 杨玉琴;申跃生
分类号 C07D231/36(2006.01)I 主分类号 C07D231/36(2006.01)I
代理机构 石家庄冀科专利商标事务所有限公司 代理人 郭绍华;李羡民
主权项 1.1,2—二(十二烷基)—4—羟基甲叉—3,5—吡唑啉二酮化合物的制备方法,其特征在于,它包括以下步骤:①在反应容器中加入十二醛、氧化钙、水合肼和醇,回流反应1~2小时,得到中间体A;(n)C<sub>11</sub>H<sub>23</sub>—CH==N—N==CH—C<sub>11</sub>H<sub>23</sub>(n);②中间体A与无水乙醚及氢化铝锂回流反应1~2小时,中和,得到中间体B:(n)C<sub>12</sub>H<sub>25</sub>—NH—NH—C<sub>12</sub>H<sub>25</sub>(n)③中间体B与氢化钠、丙二酸二乙酯在有机溶剂中回流反应4~5小时,除去生成的乙醇,中和,得到中间体C:<img file="C200610102201C00021.GIF" wi="1504" he="343" />④中间体C与原甲酸三乙酯在醋酐中反应2~3小时,反应温度为70~90℃,得到1,2—二(十二烷基)—4—羟基甲叉—3,5—吡唑啉二酮化合物:<img file="C200610102201C00022.GIF" wi="756" he="385" />
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