发明名称 |
1,2-二(十二烷基)-4-羟基甲叉-3,5-吡唑啉二酮化合物的制备方法 |
摘要 |
一种1,2-二(十二烷基)-4-羟基甲叉-3,5-吡唑啉二酮化合物的制备方法,它包括以下步骤:①在反应容器中加入十二醛、氧化钙、水合肼和醇,回流反应1~2小时,得到中间体A;②中间体A与无水乙醚及氢化铝锂回流反应1~2小时,中和,得到中间体B;③中间体B与氢化钠、丙二酸二乙酯在有机溶剂中回流反应4~5小时,除去生成的乙醇,中和,得到中间体C;④中间体C与原甲酸三乙酯在醋酐中反应2~3小时,反应温度为70~90℃,得到1,2-二(十二烷基)-4-羟基甲叉-3,5-吡唑啉二酮化合物;本发明工艺先进,后处理简单,得到的产品纯度高。 |
申请公布号 |
CN100537544C |
申请公布日期 |
2009.09.09 |
申请号 |
CN200610102201.8 |
申请日期 |
2006.11.30 |
申请人 |
中国乐凯胶片集团公司 |
发明人 |
杨玉琴;申跃生 |
分类号 |
C07D231/36(2006.01)I |
主分类号 |
C07D231/36(2006.01)I |
代理机构 |
石家庄冀科专利商标事务所有限公司 |
代理人 |
郭绍华;李羡民 |
主权项 |
1.1,2—二(十二烷基)—4—羟基甲叉—3,5—吡唑啉二酮化合物的制备方法,其特征在于,它包括以下步骤:①在反应容器中加入十二醛、氧化钙、水合肼和醇,回流反应1~2小时,得到中间体A;(n)C<sub>11</sub>H<sub>23</sub>—CH==N—N==CH—C<sub>11</sub>H<sub>23</sub>(n);②中间体A与无水乙醚及氢化铝锂回流反应1~2小时,中和,得到中间体B:(n)C<sub>12</sub>H<sub>25</sub>—NH—NH—C<sub>12</sub>H<sub>25</sub>(n)③中间体B与氢化钠、丙二酸二乙酯在有机溶剂中回流反应4~5小时,除去生成的乙醇,中和,得到中间体C:<img file="C200610102201C00021.GIF" wi="1504" he="343" />④中间体C与原甲酸三乙酯在醋酐中反应2~3小时,反应温度为70~90℃,得到1,2—二(十二烷基)—4—羟基甲叉—3,5—吡唑啉二酮化合物:<img file="C200610102201C00022.GIF" wi="756" he="385" /> |
地址 |
071054河北省保定市乐凯南大街6号 |