主权项 |
1、一种尺寸规整的中空微米碳球的制备方法,其具体步骤如下:1)中空导电高聚物球的制备;a、按每50ml水加入1克聚苯乙烯微米球的比例,将聚苯乙烯微米球加入水中,超声30分钟使其充分分散得到分散有聚苯乙烯微米球的水溶液;b、将导电高聚物单体加入分散有聚苯乙烯微米球的水溶液中,磁力搅拌条件下充分分散,得到导电高聚物单体/聚苯乙烯微米球混合体系;所述导电高聚物单体与聚苯乙烯微米球的质量比为0.5-3;所述导电高聚物单体为苯胺、吡咯或噻吩;c、将氧化剂溶液以一定的滴加速率缓慢滴加到导电高聚物单体/聚苯乙烯微米球混合体系中,滴加结束后反应持续3-6h得到中间产物;所述氧化剂溶液为三氯化铁或过硫酸铵溶液;所述氧化剂溶液浓度为0.7-1.5M;所述氧化剂溶液的滴加速率为7-20ml/h;所述氧化剂与导电高聚物单体摩尔比为1-4;d、将中间产物先用去离子水洗至中性,然后再用乙醇清洗后,空气气氛下50-80℃干燥6-10h,得到导电高聚物均匀包覆的导电高聚物-聚苯乙烯球;e、将导电高聚物均匀包覆的导电高聚物-聚苯乙烯球浸泡于四氢呋喃中10-40h,然后经离心,将离心后所得产物在空气气氛下50-80℃干燥6-10h得到中空导电高聚物球;2)将得到的中空导电高聚物球置于瓷舟中,在氮气气氛下真空热处理1.5-4.5h后,再自然冷却到室温,即得到直径为200-400nm壁厚为10-50nm的尺寸规整的中空微米碳球;所述热处理温度为750-1100℃;所述聚苯乙烯微米球的制备如下:a、将苯乙烯单体和甲基丙烯酸单体溶于去离子水中,在机械搅拌下充分分散,得到含苯乙烯单体和甲基丙烯酸单体的混合体系;所述苯乙烯单体、甲基丙烯酸单体与去离子水的体积比为18∶2∶140;b、将过硫酸钠充分溶于去离子水中,得到浓度为0.04M的过硫酸钠溶液;c、将过硫酸钠溶液加入含苯乙烯单体和甲基丙烯酸单体的混合体系中,机械搅拌20分钟后,再加热到80℃,80℃下持续12h,得到白色悬浮液;所述过硫酸钠溶液与含苯乙烯单体和甲基丙烯酸单体的混合体系的体积比为1∶8;d、离心白色悬浮液,将离心后得到的白色沉淀物在空气气氛下60℃干燥12h,得到聚苯乙烯微米球。 |