一种工业化生产N-烷基取代磷酰三胺的方法

摘要

本发明涉及一种N-烷基取代磷酰三胺的制备方法，特别是一种工业化生产N-烷基取代磷酰三胺的方法。主要解决现有合成方法存在的生产工艺要求苛刻、使用三乙胺作为缚酸剂导致产品分离难度大等技术问题。本发明的技术方案为：一种工业化生产N-烷基取代磷酰三胺的方法，包括以下步骤：用氯磷液和过量的烷基胺反应，过量的烷基胺作为缚酸剂消耗掉，再通入氨气得到N-烷基取代磷酰三胺。N-烷基取代磷酰三胺是一种高效的尿激酶抑制剂。

主权项

1.一种工业化生产N-烷基取代磷酰三胺的方法，其特征是包括以下步骤：a)将氯磷液与至有机溶剂混合预冷，然后滴加烷基胺溶液，滴加完成后将反应体系升温回流，直至反应完成，该反应料液经洗涤，分液，干燥后进行下一步反应；b)在第二步反应中通入氨气，直至反应完成，反应体系为固液混悬液；c)分出反应体系中产生的固体，有机层经水洗，蒸馏得到残留物为含式(I)的N-烷基取代磷酰三胺的粗产品，粗产品经重结晶得到纯度大于98％的精品；上述反应的反应式如下：式中X为S原子或O原子；R基团选自乙基、丙基、环丙基、正丁基、异丁基、环丁基、1-戊基、2-戊基、3-戊基、环戊基、1-己基，2-己基、3-己基或环己基这些C2～C6的脂肪烃基中的一种。