一种解郁安神制剂的检测方法

摘要

本发明涉及一种解郁安神制剂的质量控制方法，该方法采用薄层色谱法进行鉴别，采用分光光度法进行含量测定；该质量控制方法精密度、灵敏度、稳定性均好，确保产品质量的“安全、均一、稳定、有效、可控”。

主权项

1、一种解郁安神制剂的检测方法，其中，解郁安神制剂由以下重量比的中药原料制成柴胡 40g 大枣 30g 石菖蒲 40g 制半夏 30g炒白术 30g 浮小麦 100g 制远志 40g 炙甘草 30g炒栀子 40g 百合 100g 胆南星 40g 郁金 40g龙齿 100g 炒酸枣仁 50g 茯苓 50g 当归 30g其特征在于，所述方法步骤如下：性状的观察，步骤是：性状，本品为棕色至棕褐色的粘稠液体；味甜；内容物的鉴别，步骤是：鉴别，(1)取本品30ml，用乙醚萃取2次，每次15ml，弃去乙醚液，水层以水饱和正丁醇萃取3次，每次15ml，合并正丁醇液，以等量的氨试液洗涤，分取正丁醇层，蒸干，残渣以1ml甲醇使溶解；另取柴胡对照药材2g，加水30ml煎煮30min，滤过，滤液以水饱和正丁醇萃取3次，每次15ml，合并正丁醇液，以等量的氨试液洗涤，分取正丁醇层，蒸干，残渣以1ml甲醇使溶解，制得对照药材溶液；中国药典2005版一部附录VIB照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为65∶32∶10＝氯仿-甲醇-水10℃下放置后的下层为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％二甲氨基苯甲醛10％硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点；(2)取本品40ml，用乙酸乙酯萃取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯层，蒸干，残渣加1ml甲醇使溶解，作为供试品溶液；另取栀子苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含栀子苷1mg的对照品溶液；中国药典2005版一部附录VIB照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为3∶2∶1乙酸乙酯—丙酮—冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点显色清晰，置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点；(3)取本品40ml，用水饱和正丁醇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加水2ml超声使溶解，上内径1.5cm、柱高15cm D101型大孔树脂柱，以1ml/min的流速依次用水、0.5％氢氧化钠溶液、30％乙醇洗至无色，弃去洗脱液，再用70％乙醇150ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用1ml甲醇使溶解，作为供试品溶液；另取酸枣仁皂苷A、B对照品适量，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合对照品溶液；中国药典2005版一部附录VIB照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为4∶1∶5正丁醇-冰醋酸-水的上层为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液，立即检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；内容物的检查，步骤是：检查，按照中国药典2005年版一部附录VII A相对密度应不低于1.08；按照中国药典2005年版一部附录VII G PH值应为4.0～5.5；按照中国药典2005年版一部附录IH其他应符合糖浆剂项下有关的各项规定；对含有的成分进行含量测定，步骤是：含量测定，按照中国药典2005年版一部附录VI D照高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；13.5：86.5乙腈-0.02M磷酸二氢钾为流动相；检测波长为238nm；理论板数按栀子苷峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷减压干燥24小时的栀子苷对照品适量，甲醇溶解后加水稀释，制成每1ml含40μg的溶液，即得；供试品溶液的制备 精密量取本品5ml，置于50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每1ml含栀子以栀子苷计，不得少于0.25mg。