主权项 |
1. 一种咪菌酮的合成方法,其特征在于制备步骤为:a. 称取1摩尔份的氯代醚酮,向有机溶剂中先投入作为催化剂的有机碱或无机碱,再投入咪唑,其中催化剂和咪唑的投入量分别为氯代醚酮摩尔份数的1~1.1倍,60~100转/分钟搅拌1~3小时升温脱水至120℃后,再60~100转/分钟搅拌1~3小时降温至60℃,得反应体系a,所述有机溶剂为甲苯或质量百分数3~10%咪菌酮的甲苯溶液;b. 向上述反应体系a中加入称取的1摩尔份氯代醚酮,60~100转/分钟搅拌升温至110~120℃回流3~6小时,60~100转/分钟搅拌降温至60±5℃,得反应体系b;c. 向反应体系b中加10~16摩尔份水,在60℃静置分层,收集下层水相,留取上层有机相;d. 向上步留取的有机相加10~16摩尔份水和0.1~0.2摩尔份盐酸,搅拌升温至60±5℃静置分层,收集下层水相,留取上层有机相;e. 向步骤d留取的有机相加10~16摩尔份水和0.2~0.3摩尔份氢氧化钠,60~100转/分钟搅拌升温1~2小时,回流1~3小时,60±5℃静置分层,上层有机相加10~16摩尔份水,60±5℃静置分层,60℃静置分层,留取上层有机相;f. 将步骤e留取的有机相60~100转/分钟搅拌升温1~3小时脱水至120℃常压回收甲苯,留取剩余液体;g. 将上步剩余液体60~100转/分钟搅拌1~5小时冷冻降温至0±3℃,抽滤,烘干,得产品咪菌酮;h. 混合收集的水相,60~100转/分钟搅拌降温1~4小时,冷却至25℃以下,用30%液碱调pH至12~13,静置分层后,分去下层水,回收上层有机碱催化剂套用。 |