发明名称 咪菌酮的合成方法
摘要 本发明针对上述技术问题,提供一种咪菌酮的合成方法,制备步骤为:称取氯代醚酮,向有机溶剂中投入碱和咪唑,得体系a;向上述体系a中加入氯代醚酮,得体系b;向体系b中加水,收集下层水相,留取有机相;向留取的有机相加水和盐酸,留取上层有机相;向留取的有机相加水和氢氧化钠,有机相加水,留取有机相;将留取的有机相常压回收甲苯,留取剩余液体;将剩余液体冷冻降温至0±3℃,抽滤,烘干,得产品咪菌酮;混合水相,冷却至25℃以下,用30%液碱调pH至12~13,回收催化剂套用。应用本发明工艺方法生产咪菌酮,咪唑用量少,减少生产成本,减少咪唑废液的排放,环境友好;且运用本发明后,经检测可以看出产品纯度明显提高。
申请公布号 CN100532366C 申请公布日期 2009.08.26
申请号 CN200710020671.4 申请日期 2007.03.20
申请人 盐城市绿叶化工有限公司 发明人 周文功;徐军;凌冈
分类号 C07D233/60(2006.01)I 主分类号 C07D233/60(2006.01)I
代理机构 南京经纬专利商标代理有限公司 代理人 楼高潮
主权项 1. 一种咪菌酮的合成方法,其特征在于制备步骤为:a. 称取1摩尔份的氯代醚酮,向有机溶剂中先投入作为催化剂的有机碱或无机碱,再投入咪唑,其中催化剂和咪唑的投入量分别为氯代醚酮摩尔份数的1~1.1倍,60~100转/分钟搅拌1~3小时升温脱水至120℃后,再60~100转/分钟搅拌1~3小时降温至60℃,得反应体系a,所述有机溶剂为甲苯或质量百分数3~10%咪菌酮的甲苯溶液;b. 向上述反应体系a中加入称取的1摩尔份氯代醚酮,60~100转/分钟搅拌升温至110~120℃回流3~6小时,60~100转/分钟搅拌降温至60±5℃,得反应体系b;c. 向反应体系b中加10~16摩尔份水,在60℃静置分层,收集下层水相,留取上层有机相;d. 向上步留取的有机相加10~16摩尔份水和0.1~0.2摩尔份盐酸,搅拌升温至60±5℃静置分层,收集下层水相,留取上层有机相;e. 向步骤d留取的有机相加10~16摩尔份水和0.2~0.3摩尔份氢氧化钠,60~100转/分钟搅拌升温1~2小时,回流1~3小时,60±5℃静置分层,上层有机相加10~16摩尔份水,60±5℃静置分层,60℃静置分层,留取上层有机相;f. 将步骤e留取的有机相60~100转/分钟搅拌升温1~3小时脱水至120℃常压回收甲苯,留取剩余液体;g. 将上步剩余液体60~100转/分钟搅拌1~5小时冷冻降温至0±3℃,抽滤,烘干,得产品咪菌酮;h. 混合收集的水相,60~100转/分钟搅拌降温1~4小时,冷却至25℃以下,用30%液碱调pH至12~13,静置分层后,分去下层水,回收上层有机碱催化剂套用。
地址 224011江苏省盐城市龙冈生态化园区
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