发明名称 一种内外表面带巯基的中空二氧化硅微球的制备方法
摘要 本发明属于高分子材料技术领域,具体涉及一种内外表面带巯基的中空二氧化硅微球的制备方法。本发明利用表面带正电荷的聚苯乙烯微球为模板,在乙醇/水体系中,以氨水为催化剂和刻蚀剂,使含巯基的偶联剂在聚苯乙烯微球表面水解缩聚,形成二氧化硅壳层,同时聚苯乙烯微球被去除,最终形成内外界面都带有巯基的二氧化硅壳层。本发明方法简单易行,避免了传统无机中空微球制备过程中的高温煅烧或试剂刻蚀。由于这种中空二氧化硅微球内外表面带有巯基,经过氧化剂氧化成内外表面带有磺酸基团中空微球,可以作为固体酸催化剂,也可以作为水化质子交换膜的改性剂。
申请公布号 CN100532256C 申请公布日期 2009.08.26
申请号 CN200710047411.6 申请日期 2007.10.25
申请人 同济大学 发明人 袁俊杰;周光斌;浦鸿汀
分类号 C01B33/113(2006.01)I;C09C1/28(2006.01)I;C08G77/28(2006.01)I 主分类号 C01B33/113(2006.01)I
代理机构 上海正旦专利代理有限公司 代理人 陆 飞;盛志范
主权项 1. 一种内外表面带巯基的中空二氧化硅微球的制备方法,其特征在于以表面带正电荷的聚苯乙烯微球作为模板,在去离子水和乙醇介质中,以氨水为催化剂和刻蚀剂,使含巯基硅烷偶联剂在聚苯乙烯微球表面水解缩聚,形成带有巯基二氧化硅壳层,同时,聚苯乙烯微球被氨水刻蚀掉,最终形成中空微球;其步骤为:先将聚苯乙烯微球和去离子水混合得到聚苯乙烯微球乳液,再将聚苯乙烯微球乳液和乙醇在氮气保护下搅拌30~60min,然后升温至30~60℃,加入氨水并搅拌5~15min,将带巯基硅烷偶联剂快速滴加入反应器中,在氮气保护下搅拌反应7~8h;其中,各组分按重量计的用量如下:表面带正电荷的聚苯乙烯微球 3-5份,氨水,重量浓度为25% 15-30份,含巯基硅烷偶联剂 1-5份,乙醇 40-60份,去离子水 100份。
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