发明名称 一种超顺磁性微球及其制备方法
摘要 一种超顺磁性微球及其制备方法,在真空或氮气保护及室温条件下,将多孔或中空微球浸泡于金属离子溶液中,旋转蒸发,加入氨水或氢氧化钠溶液,搅拌反应,磁场分离出多孔或中空磁性微球,醇洗干净,加入表面活性剂,异丙醇,氨水及正硅酸乙酯,得到包覆有二氧化硅的超顺磁性微球,还可以在微球表面选择性的组装多种功能性基团。微球内孔与金属离子的相容性较好,磁性纳米颗粒分布均匀,具有很好的超顺磁性,化学物理稳定性,耐酸碱,不容易氧化或团聚。工艺简单,所需设备少,控制方便,产出率高,生产成本低,易于组织大批量生产。
申请公布号 CN100533612C 申请公布日期 2009.08.26
申请号 CN200710053066.7 申请日期 2007.08.29
申请人 武汉麦迪凯生物技术有限公司 发明人 刘祖黎;李岳彬;杜桂焕;夏星;周弦
分类号 H01F1/36(2006.01)I;B22F1/02(2006.01)I;C04B35/26(2006.01)I;C04B35/628(2006.01)I 主分类号 H01F1/36(2006.01)I
代理机构 武汉荆楚联合知识产权代理有限公司 代理人 王 健
主权项 1. 一种超顺磁性微球制备方法,其特征在于包括以下步骤:A. 配制金属离子溶液:采用三氯化铁、二氯化亚铁和硝酸铝配制金属离子水溶液,所述的金属离子水溶液中的二价铁离子和三价铁离子的摩尔比为1∶2-1∶0,硝酸铝与二价铁离子、三价铁离子两者之和的摩尔比为1∶0.1-1∶1.5;或者按化学计量比称量硝酸钴,硝酸镍,硝酸铁,其中浓度比为二价钴离子/二价镍离子/三价铁离子/氢氧根离子=1/1/2/30,单位为摩尔每升,分别配制溶液并混合均匀成为金属离子溶液;B. 在真空或氮气保护及室温条件下,将干燥的多孔或中空微球浸泡于金属离子溶液中18-24小时,然后在真空或氮气保护,20-60摄氏度条件下旋转蒸发,直至金属离子溶液中水份完全挥发;C. 向蒸发后的多孔或中空微球加入30-50摄氏度的氨水或氢氧化钠溶液,控制pH值9-11,升温至60-90摄氏度,搅拌反应10-50分钟,静置冷却至室温,在磁场作用下从溶液中分离出多孔或中空磁性微球;D. 将多孔或中空磁性微球醇洗干净,按多孔或中空磁性微球与表面活性剂质量比1∶1-1∶5的比例加入表面活性剂吐温—20,按多孔或中空磁性微球与异丙醇质量比1:15-1∶20的比例加入溶剂异丙醇,按一般用量加入一定pH值的氨水或盐酸,最后加入正硅酸乙酯,浸泡30-50分钟后,用去离子水洗涤至中性,烘干,得到包覆有二氧化硅的超顺磁性微球。
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