发明名称 |
脂肪族α-酮酸钙的合成方法 |
摘要 |
脂肪族α-酮酸钙的合成方法:(1).在催化辅料与水存在下,海因中加入羰基反应物,加热;海因与羰基反应物的摩尔比为1∶1.2~1.4;羰基反应物为醛类或酮类化合物;采用醛类化合物时催化辅料为碳酸氢钾;采用酮类化合物时催化辅料为乙醇胺;(2).冷却至室温,调节pH值到4,析出中间体;(3).对中间体过滤水洗;(4).中间体与氢氧化钠溶液一起搅拌回流;中间体与氢氧化钠的摩尔比为1∶3~5;(5).调pH值至4~5,用氢氧化钠溶液反调pH值至7,蒸干水份;(6).加入无水甲醇萃取数次过滤;(7).蒸馏除去甲醇;(8).加去离子水和等摩尔氯化钙水溶液,析出α-酮酸钙。本发明除去大量副产物,做出的产品含钙量能达到标准。 |
申请公布号 |
CN101514154A |
申请公布日期 |
2009.08.26 |
申请号 |
CN200910029256.4 |
申请日期 |
2009.04.03 |
申请人 |
南京化学试剂有限公司 |
发明人 |
邹建忠;丁春玉;张征林;王浩 |
分类号 |
C07C59/185(2006.01)I;C07C51/41(2006.01)I |
主分类号 |
C07C59/185(2006.01)I |
代理机构 |
南京知识律师事务所 |
代理人 |
栗仲平 |
主权项 |
1、一种脂肪族α-酮酸钙的合成方法,其特征在于,步骤如下:(1).在催化辅料与水存在下,在海因中加入羰基反应物,加热;其中,海因与羰基反应物的摩尔比为1∶1.2~1.4;所述的羰基反应物为醛类化合物,或酮类化合物;当羰基反应物采用醛类化合物时,所述的催化辅料为碳酸氢钾;当羰基反应物采用酮类化合物时,所述的催化辅料为乙醇胺;(2).冷却至室温,调节pH值等于4,析出大量固体中间体;(3).对析出的中间体过滤水洗;(4).过滤水洗后的中间体与氢氧化钠溶液一起搅拌回流;过滤水洗后的固体中间体与氢氧化钠的摩尔比为1∶3~5;(5).调pH值至4~5,再用氢氧化钠溶液反调pH值至7,减压蒸干水份;(6).加入无水甲醇萃取数次过滤;(7).将萃取液中的甲醇蒸馏除去;(8).加入少量的去离子水,加入等摩尔的氯化钙水溶液,析出α-酮酸钙。 |
地址 |
210038江苏省南京市燕尧路18号 |