发明名称 脂肪族α-酮酸钙的合成方法
摘要 脂肪族α-酮酸钙的合成方法:(1).在催化辅料与水存在下,海因中加入羰基反应物,加热;海因与羰基反应物的摩尔比为1∶1.2~1.4;羰基反应物为醛类或酮类化合物;采用醛类化合物时催化辅料为碳酸氢钾;采用酮类化合物时催化辅料为乙醇胺;(2).冷却至室温,调节pH值到4,析出中间体;(3).对中间体过滤水洗;(4).中间体与氢氧化钠溶液一起搅拌回流;中间体与氢氧化钠的摩尔比为1∶3~5;(5).调pH值至4~5,用氢氧化钠溶液反调pH值至7,蒸干水份;(6).加入无水甲醇萃取数次过滤;(7).蒸馏除去甲醇;(8).加去离子水和等摩尔氯化钙水溶液,析出α-酮酸钙。本发明除去大量副产物,做出的产品含钙量能达到标准。
申请公布号 CN101514154A 申请公布日期 2009.08.26
申请号 CN200910029256.4 申请日期 2009.04.03
申请人 南京化学试剂有限公司 发明人 邹建忠;丁春玉;张征林;王浩
分类号 C07C59/185(2006.01)I;C07C51/41(2006.01)I 主分类号 C07C59/185(2006.01)I
代理机构 南京知识律师事务所 代理人 栗仲平
主权项 1、一种脂肪族α-酮酸钙的合成方法,其特征在于,步骤如下:(1).在催化辅料与水存在下,在海因中加入羰基反应物,加热;其中,海因与羰基反应物的摩尔比为1∶1.2~1.4;所述的羰基反应物为醛类化合物,或酮类化合物;当羰基反应物采用醛类化合物时,所述的催化辅料为碳酸氢钾;当羰基反应物采用酮类化合物时,所述的催化辅料为乙醇胺;(2).冷却至室温,调节pH值等于4,析出大量固体中间体;(3).对析出的中间体过滤水洗;(4).过滤水洗后的中间体与氢氧化钠溶液一起搅拌回流;过滤水洗后的固体中间体与氢氧化钠的摩尔比为1∶3~5;(5).调pH值至4~5,再用氢氧化钠溶液反调pH值至7,减压蒸干水份;(6).加入无水甲醇萃取数次过滤;(7).将萃取液中的甲醇蒸馏除去;(8).加入少量的去离子水,加入等摩尔的氯化钙水溶液,析出α-酮酸钙。
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