一种D,L-正缬氨酸的合成方法

摘要

本发明公开了一种D，L-正缬氨酸的合成方法，以正戊酸为主要起始原料，依次包括下述步骤：1)溴代：正戊酸与液溴反应，得α-溴代正戊酸；2)氨解：将所得的α-溴代正戊酸在氮气保护、冰浴冷却下先用浓氨水中和，再以氨水或氨气作氨解试剂、六次甲基四胺作催化剂，40℃～90℃下氨解0.5h～12h，将所得悬浮物进行过滤，滤饼用甲醇或乙醇洗涤、干燥得D，L-正缬氨酸；3)离子交换分离回收：将氨解步骤中所得滤液与阳离子交换树脂进行离子交换，用稀氨水将树脂上的料洗脱，依次经过脱色、脱水、甲醇或乙醇洗涤、干燥得D，L-正缬氨酸。合并上述2)、3)两步骤中所得D，L-正缬氨酸，氨解收率在95％以上。采用本发明的合成法生产D，L-正缬氨酸，具有工艺简单，反应步骤少，收率高，成本低，生产周期短等优点。所得D，L-正缬氨酸可进一步经化学拆分或酶法拆分得手性正缬氨酸。

主权项

1. 一种D，L-正缬氨酸的合成方法，其特征在于：以正戊酸为主要起始原料，依次包括下述步骤：l)溴代：将正戊酸与液溴进行催化溴代，反应温度20℃～100℃，反应时间1～10h，液溴与正戊酸的物质的量比为1∶1～2∶1，将所得的反应液脱去剩余未反应的溴后，再进行减压蒸馏，收集132℃～136℃/25mmHg的馏分。得无色至浅黄色透明液体，即为α-溴代正戊酸；2)氨解：将所得的α-溴代正戊酸在氮气保护、冰浴冷却下先用浓氨水中和，加入氨解催化剂和氨化试剂于40℃～90℃下氨解0.5h～12h，将所得悬浮物进行过滤，滤饼用甲醇或乙醇洗涤、干燥，得D，L-正缬氨酸。滤液含有部分溶解的D，L-正缬氨酸，进行下一步离子交换分离回收；3)离子交换分离回收：将氨解步骤中所得滤液与阳离子交换树脂进行离子交换，终点判断采用茚三酮检测过柱物至阳性(显紫色)，表明离子交换树脂对氨基酸吸附饱和，再用稀氨水将树脂上的料洗脱，依次经过脱色、脱水、甲醇或乙醇洗涤、干燥得D，L-正缬氨酸。合并上述2)、3)两步骤中所得D，L-正缬氨酸，氨解收率在95％以上。所得D，L-正缬氨酸可进一步经化学拆分或酶法拆分得手性正缬氨酸。