发明名称 一种从茶多酚或儿茶素混合体系中分离制备多种儿茶素单体的方法
摘要 本发明公开了一种从茶多酚或儿茶素混合体系中分离制备多种儿茶素单体的方法,包括样品预处理、液相色谱分离、馏分截取、闪式蒸发浓缩、干燥结晶等过程。本方法中的蒸发、浓缩,大多采用闪式蒸发器进行,不仅可以显著节省因长时间加热蒸发浓缩的能源消耗,而且可以大大避免因此造成的儿茶素氧化、缩聚合等不利作用的发生,因而可以明显提高产品的产率和质量。同时不使用高压,可以延长仪器的使用寿命,减少或避免色谱柱填料的破碎损耗以及溶剂消耗。
申请公布号 CN101503400A 申请公布日期 2009.08.12
申请号 CN200910042834.8 申请日期 2009.03.11
申请人 周春山 发明人 周春山;张胜华;周小芬
分类号 C07D311/62(2006.01)I;A61P39/06(2006.01)I;A61P35/00(2006.01)I 主分类号 C07D311/62(2006.01)I
代理机构 长沙市融智专利事务所 代理人 颜 勇;尹 峰
主权项 1、一种从茶多酚或儿茶素混合体系中分离制备多种儿茶素单体的方法,将茶多酚或儿茶素混合体系样品经预处理、液相色谱分离、馏分截取、闪式蒸发浓缩、干燥结晶,即制备出儿茶素单体,其特征在于,茶多酚或儿茶素混合体系样品的预处理过程为:将所述样品的滤液在40~70℃浓缩至质量浓度为0.4~1.2mg/ml,调pH值至3.5~5.5,然后倾入大孔吸附树脂层析柱除咖啡因;所述的液相色谱分离过程为:将经过预处理的样品溶液以不含卤素的非矿物酸调节pH值至4~5.5,浓缩至质量浓度为1.2~1.8mg/ml后注入液相制备色谱系统,色谱系统固定相为C18柱内径50~100mm,填料粒径20~60μm,流动相为:12%~18%低碳醇+0.5~3%弱酸+水87.5-79.0%(v/v),10~60pa柱压下用所述流动相淋洗色谱柱,根据柱后流出曲线,收集各儿茶素单体馏分液;所述的闪式蒸发浓缩过程为:将馏分液注入闪式蒸发器,在维持收集液温度35-65℃的条件下进行蒸发浓缩。
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