四硫代钨酸铵的制备方法

摘要

一种四硫代钨酸铵的制备方法，它是属于高纯度化学物品的制备方法的改进。它主要是通过采用偏钨酸铵[(NH₄)₆W₇O₂₄·6H₂O]或三氧化钨WO₃与硫化铵[(NH₄)₂S]溶液反应法来制备高纯度的四硫代钨酸铵[(NH₄)₂WS₄]。采用本发明的方法所制备的高纯度四硫代钨酸铵，其中，硫化铵用量接近生成四硫代钨酸铵所需的化学计量，反应条件缓和，反应时间大大缩短，废物排放少，产品收率高、纯度高，而且无需处理剧毒、恶臭的硫化氢气体。

主权项

1. 一种四硫代钨酸铵的制备方法，其特征在于所述的方法为：称取一定量的偏钨酸铵粉末，加入蒸馏水，控制蒸馏水与偏钨酸铵的用量比以ml/g计为3～6/1，再加入一定量的浓氨水，搅拌、40～60℃下加热溶解，所用浓氨水与偏钨酸铵的用量比以ml/g计为1～2/1，控制溶液的温度为室温～90℃，在搅拌下向该溶液中加入硫含量为6～12％的硫化铵溶液，硫化铵溶液的加入量为控制反应物液体中的硫与钨的摩尔比为4～6/1，搅拌反应0.5～3小时，得到血红色液体，反应结束后，将反应物冷却至室温，并静止结晶8～24小时，将含结晶物的液体过滤，并用冷的蒸馏水洗涤3次，最后用无水乙醇洗涤结晶2～3次，抽干溶剂，室温放置干燥24小时，即得到暗红色针状结晶四硫代钨酸铵。