一种N—正丁基硫代磷酰三胺的生产方法

摘要

本发明涉及一种N-正丁基硫代磷酰三胺的生产方法，包括以下步骤：首先原料经过脱水处理，使水含量在要求范围内。将三氯硫磷与四氢呋喃混合，搅拌降温后，缓慢滴加正丁胺、三乙胺及四氢呋喃混合溶液，维持一定的反应温度恒温1～8小时，得到白色混浊液体；然后常压下向反应体系中通入氨气，控制通氨速度并维持反应体系的温度反应1～5小时。将反应液离心分出反应体系中产生的固体，所得的有机液经减压蒸馏除去大部分溶剂，得到粗产品；将粗产品进行重结晶精制，得到纯度大于99％的精产品。本发明具有原料来源广、流程短、操作简单、成本低、无三废排放、经济效益高并且适合工业化生产等优点。

主权项

1、一种N—正丁基硫代磷酰三胺的生产方法，其特征在于该方法包括：原料脱水处理、合成反应、通氨、制备粗产品和产品重结晶精制多个工艺步骤，具体实施步骤和技术要点如下：(1)、原料脱水处理，所用的原料为三氯硫磷、正丁胺、氨气，所用的溶剂为四氢呋喃，所用的缚酸剂为三乙胺，首先采用分子筛或无水氯化钙、氢氧化钠、氢氧化钾、氧化钙对三氯硫磷、正丁胺进行脱水处理，用水份测试仪检测水含量在要求范围0～2000ppm内；(2)、将三氯硫磷与四氢呋喃混合，搅拌降温后，缓慢滴加正丁胺、三乙胺及四氢呋喃混合溶液，维持反应温度—15～20℃，滴加完后恒温1～8小时，得到白色混浊液体；其中，四氢呋喃与三氯硫磷的摩尔配比为4～12∶1，正丁胺与三氯硫磷的配比为∶1～1.2∶1，三乙胺与三氯硫磷的配比为∶1～1.5∶1，所需搅拌转速为260～350转/分，搅拌方式为机械搅拌或磁力搅拌；(3)、向反应体系中通入氨气，氨气与三氯硫磷的摩尔配比为2～8∶1，控制通氨速度并维持反应体系的温度为—10～25℃，当反应温度不再变化时或经TLC板检测合格时停止加氨，维持反应1～5小时；(4)、将反应液离心分出反应体系中产生的氯化铵，用一定量的四氢呋喃洗涤滤饼，将滤液与离心液合并，所得的有机液经减压蒸馏除去大部分溶剂，得到N一正丁基硫代磷酰三胺粗产品，产品收率可达90％以上，纯度可达85％以上；其中，减压蒸馏温度为30～100℃，压力为0.01～0.1MPa；(5)、将粗产品进行重结晶精制，其中，所用的结晶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、水其中的一种或是其中两种的混合物，重结晶时溶剂与产品的配比为5～15∶2～5，结晶温度为-15～0℃，结晶时间为4～24小时，用于洗涤滤饼的四氢呋喃与滤饼的质量比为1～5∶1，得到纯度大于99％的精产品。