发明名称 |
2-特丁基-1,4-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及一种2-特丁基-1,4-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯的制备方法,包括如下步骤:(1)将2-特丁基-1,4-对苯二酚和2-氯-5-硝基三氟甲基苯按摩尔比1.0∶2.0~2.6,溶解于成盐剂、强极性非质子有机溶剂与有机共沸剂的混合溶剂中,加热共沸分水反应10~15小时;(2)趁热过滤,除去滤渣,浓缩母液,冷却静置,析出乳黄色晶体产物,过滤,洗涤,干燥,得2-特丁基-1,4-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯乳黄色晶体。该制备方法操作简单,对设备无特殊要求,不涉及腐蚀性物质;有机溶剂使用种类少,对环境友好;并且产品收率高达96%以上,纯度高达99.5%,适用于工业化生产。 |
申请公布号 |
CN101503360A |
申请公布日期 |
2009.08.12 |
申请号 |
CN200910047744.8 |
申请日期 |
2009.03.18 |
申请人 |
东华大学 |
发明人 |
虞鑫海 |
分类号 |
C07C205/38(2006.01)I;C07C201/12(2006.01)I |
主分类号 |
C07C205/38(2006.01)I |
代理机构 |
上海泰能知识产权代理事务所 |
代理人 |
黄志达;谢文凯 |
主权项 |
1. 一种2-特丁基-1,4-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯的制备方法,包括如下步骤:(1)将2-特丁基-1,4-对苯二酚和2-氯-5-硝基三氟甲基苯按摩尔比1.0∶2.0~2.6,溶解于成盐剂、强极性非质子有机溶剂与有机共沸剂的混合溶剂中,加热共沸分水反应10~15小时;其中,成盐剂与2-特丁基-1,4-对苯二酚的摩尔数之比为1.5~4.5∶1.0;强极性非质子有机溶剂与总有机反应物的体积重量比为5毫升~20毫升:1克,总有机反应物的重量是指2-特丁基-1,4-对苯二酚和2-氯-5-硝基三氟甲基苯的重量之和;(2)趁热过滤,除去滤渣,浓缩母液,冷却静置,析出乳黄色晶体产物,过滤,洗涤,干燥,得2-特丁基-1,4-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯乳黄色晶体。 |
地址 |
201620上海市松江区松江新城区人民北路2999号 |