一种上转换荧光纳米颗粒的制备方法

摘要

一种上转换荧光纳米颗粒的制备方法，属于材料技术领域，包括以下步骤：(1)用乙醇溶解稀土无机酸盐粉末，获得稀土无机酸盐乙醇溶液；(2)加入长链脂肪酸，在搅拌条件下进行回流反应，制备稀土的长链脂肪酸盐前驱体；(3)将铒前驱体、铥前驱体、钬前驱体中的一种与钇前驱体和镱前驱体加入到水-乙醇混合体系中，同时加入氟化钠和表面活性剂，搅拌均匀，在密闭条件下加热反应2～24h；(4)降温后加入有机溶剂，离心分离，白色沉淀洗涤后烘干或者自然风干。该方法工艺较简单、对合成条件要求不苛刻、重复性好、成本低廉、产率较高。

主权项

1、一种上转换荧光纳米颗粒的制备方法：其特征在于包括以下步骤：(1)将可溶性稀土无机酸盐用乙醇溶解，获得稀土无机酸盐乙醇溶液；或者在稀土氧化物中加入无机酸，加热至稀土氧化物溶解，继续加热至剩余的无机酸全部挥发，获得稀土无机酸盐粉末，用乙醇溶解，获得稀土无机酸盐乙醇溶液；其中无机酸为盐酸溶液或硝酸溶液，所述的稀土氧化物为氧化钇、氧化镱、氧化铒、氧化铥、氧化钬中的一种，可溶性稀土无机酸盐为上述稀土氧化物中稀土元素的氯化物或硝酸盐；(2)在稀土无机酸盐乙醇溶液中加入长链脂肪酸，在搅拌条件下进行回流反应，搅拌速度不小于200rpm；当长链脂肪酸全部溶解后，加入氢氧化钠溶液控制溶液的pH值为6～7，继续回流搅拌30～40min；然后经过过滤、水洗去除溶剂，并干燥去除水分，获得稀土的长链脂肪酸盐前驱体，根据长链脂肪酸盐前驱体中所含的稀土元素分别称为钇前驱体、镱前驱体、铒前驱体、铥前驱体、钬前驱体；(3)将铒前驱体、铥前驱体、钬前驱体中的一种与钇前驱体和镱前驱体加入到水-乙醇混合体系中，同时加入氟化钠和表面活性剂，搅拌均匀，搅拌在超声波条件下或不在超声波条件下进行；然后将混合物料在密闭条件下加热至100～200℃，反应2～24h；其中钇前驱体占全部稀土前驱体摩尔百分比的8～88％，镱前驱体占全部稀土前驱体摩尔百分比的10～90％，其余为铒前驱体、铥前驱体或钬前驱体；(4)反应结束后降温至60℃以下，在反应后的物料中加入有机溶剂，加入量按有机溶剂能够使反应后的物料全部溶解为准，然后在8000～9000rpm的条件下离心分离5min以上，离心后的白色沉淀用乙醇洗涤至洗液中无氟化钠成分，烘干或者自然风干至物料中无溶剂，获得Yb3+，Er3+/Tm3+/Ho3+共掺NaYF4上转换荧光纳米颗粒。