一种樟脑内磺酰腙的制备方法

摘要

一种樟脑内磺酰腙的制备方法，1)制备樟脑内磺酰肼：将羟胺磺酸与溶剂A混合，将樟脑内磺酰胺、氢氧化钠与溶剂B混合，再将上述两种混合液混合，加入碳酸氢钠饱和溶液后，用溶剂C萃取，经减压蒸馏除去溶剂，得到樟脑内磺酰肼；2)制备樟脑内磺酰腙：将樟脑内磺酰肼溶入溶剂D，加入去水试剂混合，在搅拌下滴加醛或酮的衍生物；将有机相浓缩后，粗产品直接结晶或过柱纯化得到樟脑内磺酰腙。本发明的优点是：樟脑内磺酰腙的制备方法简单、容易结晶，容易回收、资源可再生且环境污染小。而且樟脑内磺酰肼有潜力成为手性合成的重要中间体，可广泛应用于有机化学领域的不对称合成中，包括药物合成领域与手性分离材料的制备等。

主权项

1. 一种樟脑内磺酰腙的制备方法，其特征在于步骤如下：(1)制备樟脑内磺酰肼：1)将羟胺磺酸与溶剂A混合制成溶液或悬浮液A，羟胺磺酸在溶液或悬浮液A中的浓度为0.001克/毫升至0.7克/毫升；2)将樟脑内磺酰胺、氢氧化钠与溶剂B混合制成溶液或悬浮液B，樟脑内磺酰胺在溶液或悬浮液B中的浓度为0.001克/毫升至0.7克/毫升；3)将溶液或悬浮液A加入溶液或悬浮液B中，在室温下搅拌0.1小时～48小时；4)加入碳酸氢钠饱和溶液后，用溶剂C萃取；5)合并的有机相经减压蒸馏除去溶剂，得到的固体即为樟脑内磺酰肼；(2)由樟脑内磺酰肼制备樟脑内磺酰腙：1)室温下将樟脑内磺酰肼溶入溶剂D制得溶液D，樟脑内磺酰肼在溶液D中的浓度为0.001克/毫升至0.7克/毫升；2)在-500C至室温下，加入去水试剂，在搅拌下滴加醛或酮的衍生物；3)将有机相浓缩后，粗产品直接结晶或过柱纯化得到白色晶体即为樟脑内磺酰腙。