小儿鼻炎颗粒的检测方法

摘要

本发明公开了一种小儿鼻炎颗粒及其制备方法，原料药由藁本、防风、白芷、苍耳子(去刺炒)、蓼大青叶、蒲公英、升麻、甘草组成，白芷、部分防风粉碎成细粉备用；升麻、甘草加水煎煮，蓼大青叶、蒲公英加水热浸，合并滤液；防风、藁本、苍耳子(去刺炒)醇提后与上述药液合并，浓缩成稠膏；加入防风、白芷细粉以及适量蔗糖、羧甲基纤维素钠、甜菊素，混匀，制成颗粒，干燥，即得本品。发明还公开了小儿鼻炎颗粒的质量控制方法，以及该颗粒剂型另外5种制备工艺。本发明研究的小儿鼻炎颗粒能散风、清热。用于治疗小儿慢性鼻炎，具有疗效确切、起效快、稳定性好的优点。

主权项

1、小儿鼻炎颗粒的检测方法，其特征在于：(1)小儿鼻炎颗粒的原料药由藁本、防风、白芷、去刺炒苍耳子、蓼大青叶、蒲公英、升麻、甘草组成，重量比例为：藁本 121 防风 121 白芷 121 去刺炒苍耳子 121蓼大青叶 121 蒲公英 121 升麻 81 甘草 81(2)小儿鼻炎颗粒通过以下步骤进行鉴别与测定：①定性鉴别a、取本品15g，研细，加乙醚50ml，浸泡1小时，时时振摇，滤过，滤液置50-60℃水浴上挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取藁本对照药材1g，加乙醚20ml，浸泡1小时，时时振摇，滤过，滤液置50-60℃水浴上挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB所列之薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以19∶1的石油醚-丙酮为展开剂，石油醚为60-90℃，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；b、取欧前胡素、异欧前胡素对照品，加乙酸乙酯制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液，照中国药典2005年版一部附录VIB所列之薄层色谱法试验，吸取定性鉴别a项下供试品溶液、对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以3∶2的石油醚-乙醚为展开剂，石油醚为30-60℃，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；c、取本品20g，研细，加甲醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加水30ml使溶解，用乙醚提取3次，每次20ml，分取乙醚提取液，弃去，水液层用水饱和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，分取正丁醇液，置水浴上蒸干，残渣加水10ml加热使溶解，放冷，通过已处理好的柱内径18cm、50ml的D101大孔树脂柱上，加水50ml洗脱，弃去水洗液，继用10％乙醇100ml洗脱，弃去10％乙醇洗脱液，再以50％乙醇100ml洗脱，收集50％乙醇洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材1g，加水20ml煎煮提取1小时，随时加水补足减失的量，滤过，滤液自“用水饱和的正丁醇提取2次，每次15ml”起同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB所列之薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一用1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以13∶1∶1∶2的乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；②定量测定色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；用68∶32的甲醇-0.5％磷酸溶液为流动相；检测波长为300nm：理论板数按欧前胡素峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备：精密称取欧前胡素对照品适量，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品，研细，取1g，精密称定，置圆底烧瓶中，加乙酸乙酯30ml加热回流提取3次，每次1小时，滤过，合并滤液，置水浴上蒸干，残渣分4ml、3ml、3ml三次加甲醇10ml使溶解，并定量移入10ml量瓶中，再加甲醇稀释至刻度，密塞，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得：本品每袋含白芷以欧前胡素C16H14O4计，不得少于0.35mg。