D-对羟基苯甘氨酸的制备方法

摘要

一种D-对羟基苯甘氨酸的制备方法，是在水中加入DL-对羟基苯甘氨酸和拆分剂β-萘磺酸配制成溶液，在搅拌条件下升温进行反应，加入诱导晶种，调节溶液比旋度值，保温反应，冷却充分结晶，经减压过滤、干燥即得到固体D-对羟基苯甘氨酸β-萘磺酸复盐或者L-对羟基苯甘氨酸β-萘磺酸复盐；将D-对羟基苯甘氨酸β-萘磺酸复盐溶于水中制成水溶液，升温加入活性炭脱色处理，用碱液调pH值，冷却至室温，过滤、洗涤、干燥即得到D-对羟基苯甘氨酸。采用本发明生产的D-对羟基苯甘氨酸质量好，反应时间短，成本低。

主权项

1、一种D-对羟基苯甘氨酸的制备方法，以β-萘磺酸为拆分剂，拆分外消旋DL-对羟基苯甘氨酸，得到D-对羟基苯甘氨酸，其特征在于它包括如下步骤：(1)、在水中加入后两者重量配比为1∶1.2～1.6的DL-对羟基苯甘氨酸和拆分剂β-萘磺酸，配制成浓度为25％～45％的溶液，在搅拌条件下升温至60℃～80℃进行反应，加入诱导晶种，调节溶液比旋度值达1.5°～2.0°，保温反应1～1.5小时，冷却至20℃～40℃充分结晶，经减压过滤、干燥即得到固体L-对羟基苯甘氨酸β-萘磺酸复盐；(1—1)、将上述制得的L-对羟基苯甘氨酸β-萘磺酸复盐溶于水中，二者的重量配比为1∶1～1.5，加入苯甲醛，苯甲醛的重量为L-对羟基苯甘氨酸β-萘磺酸复盐重量的0.2％～0.5％，升温到90℃～140℃，消旋反应至L-对羟基苯甘氨酸β-萘磺酸复盐旋光度在10°以下，冷却至50℃以下，减压过滤得到DL-对羟基苯甘氨酸β-萘磺酸复盐，将DL-对羟基苯甘氨酸β-萘磺酸复盐溶于水中，配制成浓度为25％～45％的溶液，在搅拌条件下升温至60℃～80℃进行反应，加入诱导晶种，调节溶液比旋度值达1.5°～2.0°，保温反应1～1.5小时，冷却至20℃～40℃充分结晶，经减压过滤、干燥即得到固体D-对羟基苯甘氨酸β-萘磺酸复盐或者L-对羟基苯甘氨酸β-萘磺酸复盐；(2)、将上述制得的D-对羟基苯甘氨酸β-萘磺酸复盐溶于水中，制成浓度为25％～35％的水溶液，升温至70℃～90℃加入活性炭脱色处理，用碱液调pH值至3.8～6.0，冷却至室温，过滤、洗涤、干燥即得到D-对羟基苯甘氨酸；或者，将步骤(1—1)中所得到的上述产物L-对羟基苯甘氨酸β-萘磺酸复盐重复步骤(1—1)和步骤(2)的工艺过程，即得到D-对羟基苯甘氨酸。