脂肪食品接触材料中邻苯二甲酸酯和己二酸二乙基己酯的迁移量的测定方法

摘要

本发明属于分析化学领域，涉及脂肪食品接触材料中邻苯二甲酸酯和己二酸二乙基己酯的迁移量的测定。具体涉及用吸附剂层析柱净化分离脂肪食品模拟液中邻苯二甲酸酯和己二酸二乙基己酯，气相色谱质谱联用法测定其含量。本发明提供的吸附剂层析柱净化分离的前处理方法具有快速，选择性强，污染小，检测限低的特点。本发明可以实现脂肪食品接触材料中邻苯二甲酸酯和己二酸二乙基己酯的迁移量的测定。

主权项

1.一种测定脂肪食品接触材料中邻苯二甲酸酯和己二酸二乙基己酯的迁移量的方法，其特征在于：用吸附剂层析柱净化分离脂肪食品模拟液中邻苯二甲酸酯和己二酸二乙基己酯，气相色谱质谱联用法测定其含量，其中，(1)所说的吸附剂层析柱净化分离脂肪食品模拟液中邻苯二甲酸酯和己二酸二乙基己酯包括以下步骤：A.吸附剂及层析柱准备a.吸附剂于190℃-650℃下烘烤5h-8h，置于干燥器中冷却后，每100g吸附剂加入2mL-4mL去离子水去活，并储存于干燥器中备用；b.层析柱柱填装方法在玻璃层析柱中先装填1cm-1.5cm的无水硫酸钠，取15g-20g吸附剂于100mL烧杯中，加入石油醚乙醚溶液，采用湿法装柱法填装层析柱，高度为10cm-15cm，最后在上层填入1cm-1.5cm的无水硫酸钠；B.分析样液的制备a.称取1g-3g脂肪食品模拟液于150mL烧杯中，加入10mL-30mL石油醚乙醚，摇匀；b.将样液加到层析柱中，吸取石油醚乙醚清洗烧杯，洗涤液加入层析柱，弃去流出溶液；c.用40mL-60mL石油醚乙醚分两次淋洗层析柱，弃去淋洗液；加入100mL-150mL石油醚乙醚淋洗层析柱，再加入50mL-100mL乙醚淋洗层析柱，合并收集洗脱液于平底烧瓶中；洗脱液浓缩后用正己烷定容至5mL，备用；(2)气相色谱质谱联用测定分析样液A.气相色谱进样口温度设定为200℃-300℃，程序升温为初温80℃，按每分钟40℃升温到170℃，再按每分钟10℃升温到200℃-300℃，进样；B.质谱采集采用全扫描方式。