发明名称 聚苯并噁唑-酰亚胺及其纤维的制备方法
摘要 聚苯并噁唑—酰亚胺及其纤维的制备方法,它涉及聚合物及其纤维的制备方法。它解决两步法合成的聚苯并噁唑—酰亚胺分子量低,难以制成纤维及聚苯并噁唑—酰亚胺纤维在脱水环化阶段在纤维中产生孔隙,纤维材料的力学性能差的缺陷。本发明在多聚磷酸中制备苯并噁唑二胺,不用分离,直接作为反应单体与芳香类二元酸酐聚合成聚苯并噁唑—酰亚胺。将聚合溶液作为纺丝原液,采用干喷湿法纺制力学性能优异的聚苯并噁唑—酰亚胺纤维。本发明制备出的聚苯并噁唑—酰亚胺分子量高,纤维孔隙率低,聚苯并噁唑—酰亚胺拉伸强度达到2.2~2.7GPa。
申请公布号 CN100519627C 申请公布日期 2009.07.29
申请号 CN200710071751.2 申请日期 2007.02.07
申请人 哈尔滨工业大学 发明人 陈向群;孙秋;王福平;王娟;王明辉;史桂杰
分类号 C08G73/22(2006.01)I;D01F6/74(2006.01)I;D01D5/06(2006.01)I 主分类号 C08G73/22(2006.01)I
代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 代理人 单 军
主权项 1、聚苯并噁唑—酰亚胺I的制备方法,其特征在于聚苯并噁唑—酰亚胺I按以下步骤制备:(一)在常压、搅拌、惰性气体保护氛围下用磷酸和P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>配制成P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>质量浓度为76%~86%的多聚磷酸溶液,之后加入多聚磷酸溶液质量0.7%~2.3%的SnCl<sub>2</sub>;(二)控制多聚磷酸溶液温度至110~130℃,加入4,6—二氨基间苯二酚盐酸盐和对氨基苯甲酸,其中P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>与对氨基苯甲酸的摩尔比为6.84~12.13∶1,4,6—二氨基间苯二酚盐酸盐与对氨基苯甲酸的摩尔比为1∶2~2.1;(三)加热至160~220℃反应8~24h,得到2,6-二(对-氨基苯)苯并[1,2-d;5,4-d′]二噁唑;(四)直接加入芳香类二元酸酐,芳香类二元酸酐与4,6—二氨基间苯二酚盐酸盐的摩尔比为1~1.02∶1,在180~230℃条件下反应6~12h,即得到聚苯并噁唑—酰亚胺I,聚苯并噁唑—酰亚胺I的结构式为:<img file="C200710071751C00021.GIF" wi="1461" he="414" />
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