苯磺酸左旋氨氯地平生产方法

摘要

本发明以氮氮二甲基甲酰胺为手性助剂用酒石酸拆分试剂拆分氨氯地平制备左旋氨氯地平，用苯磺酸和左旋氨氯地平碱直接成盐、经特殊过滤器精制过滤干燥生产苯磺酸左旋氨氯地平。本发明采用的特殊过滤器是上下部均为半球面状的顶盖和底盖、中间为滤桶、在顶盖或底盖与滤桶之间分别设有环槽滤板的过滤器；该过滤器顶盖分别安装进料管、惰性气体进出口、冷却液出口和测温表，底盖分别安装出料管和冷却液进口；该过滤器设有保温层和夹层，可以控温、避光、充惰性气体，防止料液和滤液被氧化、光照和高温破坏，过滤效率高、效果好，结构简单，过滤操作和折装清洗方便，苯磺酸左旋氨氯地平合成生产收率高、质量稳定。

主权项

1. 苯磺酸左旋氨氯地平生产方法，其特征在于它是以氮氮二甲基甲酰胺(DMF)为手性助剂用L-(+)-酒石酸拆分试剂拆分(±)-氨氯地平，室温搅拌反应，过滤，干燥，制成中间体I粗品，取中间体I粗品加DMF加热条件下反应，冷却，过滤，干燥，制成中间体I精制品；取中间体I精制品，加氢氧化钠溶液，室温搅拌反应，反应液用二氯甲烷萃取，有机相用水洗涤后用硫酸镁干燥，过滤，浓缩，加入正己烷，搅拌，过滤，干燥，制成中间体II；取中间体II，加乙醇和苯磺酸水溶液，室温搅拌反应，加水搅拌，析出固体，用特殊过滤器过滤，滤饼用水洗涤，干燥，制成苯磺酸左旋氨氯地平。