发明名称 1-羟基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的合成方法
摘要 本发明为维生素A乙酸酯的重要中间体1-羟基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的合成方法。现有方法都很难达到满意的选择性和收率,所用的催化剂不能套用且有损失。本发明的技术方案为:由1-甲酰氧基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯于醇类溶剂中在催化剂碱性阴离子交换树脂的作用下进行酯交换反应,将反应中产生的副产物不断蒸出反应体系,反应完后蒸馏回收溶剂,然后过滤将1-羟基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的粗品与催化剂分离,回收催化剂。本发明能达到满意的选择性和收率,使用的催化剂可直接套用且基本无损失。
申请公布号 CN100513378C 申请公布日期 2009.07.15
申请号 CN200610050060.X 申请日期 2006.03.29
申请人 绍兴文理学院;浙江医药股份有限公司新昌制药厂 发明人 沈润溥;虞国棋;张伯引;孙雄生;王奎
分类号 C07C67/03(2006.01)I;C07C69/16(2006.01)I 主分类号 C07C67/03(2006.01)I
代理机构 浙江翔隆专利事务所 代理人 戴晓翔
主权项 1、1-羟基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的合成方法,其步骤如下:由1-甲酰氧基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯于醇类溶剂中在催化剂碱性阴离子交换树脂的作用下进行酯交换反应,将反应中产生的副产物不断蒸出反应体系,反应完后蒸馏回收溶剂,然后过滤将1-羟基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯粗品与催化剂分离,回收催化剂;所述的催化剂碱性阴离子交换树脂与1-甲酰氧基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的重量比为0.05-1∶1,所述的醇类溶剂与原料1-甲酰氧基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的摩尔比为1.5-20∶1,所述的醇类溶剂为甲醇或乙醇。
地址 312000浙江省绍兴市环城西路508号