六亚甲基亚胺的制备方法

摘要

本发明涉及一种用己内酰胺加氢制六亚甲基亚胺的制备方法。其工艺步骤为：溶化→汽化→反应(加氢)→冷却→分离→精馏→成品。化学反应式为：C₆H₁₀ON+2H₂→C₆H₁₂N+H₂O。本发明的优点为：①本发明使己内酰胺在高温时特别是催化加氢反应器中保留时间最短，减少了聚合和其他副反应；②本发明的加氢工艺，优化了控制条件，提高了催化反应转化率和选择性；③在进加氢反应器之前，利用吸附剂，去除了原料气流中的水份和其它杂质，使反应向生成产物的方向偏移；④本发明使己内酰胺聚合及其它副反应，控制在3％以下，催化剂使用寿命达到5000小时左右，使己内酰胺加氢生产六亚甲基亚胺，实现了工业化的生产。

主权项

1、一种六亚甲基亚胺的制备方法，其特征在于采用以下工艺步骤：(1)、在将己内酰胺投入熔化釜之前，先将熔化釜冷却至常温，再将优质的原料己内酰胺投入熔化釜中，关紧加料孔；然后，先经氮气置换，再用氢气置换，置换结束，引入氢气并升压至0.5-1.5Mpa，将熔化釜内的己内酰胺加热至130～200℃充分熔化，恒温20分钟以上，利用压力差将熔化后的己内酰胺均匀地流加到汽化釜中；将氢气预热到300～320℃，同时进入汽化釜中和己内酰胺混合，并加热汽化，加热温度为260～280℃，压力0.5-1.2Mpa；汽化后的己内酰胺随氢气气流进入吸收塔，在吸收塔内置有硅胶吸附剂，混合汽流经吸附剂后，流进固定床催化加氢反应器；(2)、将固定床催化加氢反应器加热到270～320℃，汽化后的己内酰胺随氢气气流从加氢反应器的原料气进口进入，通过固定床催化加氢反应器的中心排管，混合气流经中心排管出来后，利用混合气流吸收部分反应热，与催化剂床催化剂CH-4接触即发生催化加氢反应，生成六亚甲基亚胺；(3)、从加氢反应器反应物出口出来的气流中，各组分含量：六亚甲基亚胺80～85％，水13～15％，己内酰胺及其他副产物2～5％，氢气除外；反应混合气进入一级氢气预热器，将氢气加热到100-150℃时，进入冷凝器，冷凝器压力0.5-1.2Mpa，冷凝到25～50℃时，进入第一组高效分离器，液态产品从分离器中间断排出，收集于粗品收集槽，混合气流进入冷却器冷却至-15～10℃，进入第二组高效分离器，使产物、原料及其他副反应产物全部被截留，氢气排入氢气柜循环使用；(4)将上述粗产品，送入精馏塔，开启真空泵，待真空达到-0.075～0.09Mpa时，加热精馏，收集90～95℃馏份，即得到含量≥98.5％的六亚甲基亚胺。